一种三甲基硼的制备系统技术方案

一种三甲基硼的制备系统，涉及三甲基硼制备技术领域。上述三甲基硼的制备系统包括格氏试剂制备装置和低温反应装置；格氏试剂制备装置包括三级串联且外侧设置有加热装置的反应釜，反应釜均连接至镁加料罐；低温反应装置包括反应器、通过管道连通至反应器上方的三氯化硼储罐、连接至反应器下方的惰性气体置换组件；反应器包括壳体、设置在壳体内的上方且连通至格氏试剂制备装置和三氯化硼储罐的分流器、多个连通至分流器下方且开设有过滤孔的分液管；壳体外侧和管道外侧设置有冷却装置。上述系统通过高温的格氏试剂制备装置和低温反应装置将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。提高了整个工艺的安全性。提高了整个工艺的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种三甲基硼的制备系统


[0001]本专利技术涉及三甲基硼制备
，具体而言，涉及一种三甲基硼的制备系统。

技术介绍

[0002]三甲基硼主要应用于硅薄膜太阳能电池，作为P型掺杂源。与乙硼烷相比，用三甲基硼掺杂可以大幅度降低P材料中的B
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B键和B原子的密度，从而有效减少材料中的缺陷态密度，提高掺杂效率。加之，三甲基硼稳定性好，毒性小，污染小，制成的硅薄膜太阳能电池转换率高，能够制备出宽光学带隙且高电导的优质P型材料，三甲基硼比乙硼烷在非晶硅太阳能电池制备上具有更广阔的前景，从长远看有取代乙硼烷的趋势。随着先进制程的发展，三甲基硼被认为是富硼P型光电芯片制造中必不可缺的掺杂源。
[0003]目前，三甲基硼的主流合成方法是：第一步制备格氏试剂，一般采用镁与卤代甲烷反应得到；第二步为三氟化硼与格氏试剂反应（也称格氏反应），得到三甲基硼，同时析出的卤化镁（氯化镁或溴化镁）会析出成为晶体。其中，第一步格氏试剂的制备原理是镁原子和碳链直接相连，在极化结果的作用下碳原子呈现负电性质。
[0004]其中反应方程式如下：（1）第一步制备格氏试剂：CH3X + Mg
ꢀ→ꢀ
CH3MgX （其中X=Cl或Br），溶剂为乙醚、四氢呋喃，一般为室温。
[0005]（2）第二步发生格氏反应制备三甲基硼：CH3MgX + BCl3→ꢀ
B(CH3)3+ MgClX（盐析出晶体）第二步反应较活泼，很容易反应过热、爆鸣、喷料。
[0006]上述合成方法的难点在于：1、第二步反应中，CH3MgBr或CH3MgCl非常活泼，在与三氟化硼反应过程中，不但容易生成B(CH3)3，接枝的甲基还容易变成乙基，生成B(CH3)2(C2H5)，B(CH3)(C2H5)2和B(C2H5)3等杂质。而以上杂质中最难分离的是B(CH3)2(C2H5)。因为侧链只多了一个碳，沸点非常接近，约在
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20℃。传统的精馏方法，很难将B(CH3)2(C2H5)去除。通常，为了提高分离系数，采用真空精馏方法，使沸程下降至约
‑
90℃，所以刚启动真空装置上述硼的甲基、乙基系列的衍生物在常温就一并被带出了，难以分离。
[0007]在传统的格氏反应过程中，反应器是采用一个的，并且是间歇进行的，第一步和第二步是同时进行的，所以第二步进行时，第一步格氏试剂可能还在继续，这样温度不均衡、反应平行进行，导致第二步格氏反应副反应很多，就会产生大量的乙基硼杂质。到后续分离工艺时，还未来得及低温分离出杂质，产品B(CH3)3和副产物B(CH3)2(C2H5)均一同被采出。
[0008]2、第一步和第二步同时进行，在反应引发以后反应的过程中放热比较剧烈，容易发生喷料现象，温度过高还可能发生爆炸危险。
[0009]3、第一步制备的格氏试剂中有溶剂乙醚或四氢呋喃等、其中还有剩余的镁。第二步反应，不但有气体BCl3，有液体格氏试剂，还有反应生成的镁盐晶体。所以第二步反应是固液气三相体系，比较复杂。控制不好，影响反应选择性和转化率。
[0010]4、格氏试剂在有机合成领域还有许多复杂的问题需解决，最关键的是其反应设备存在结构型式或装置组合不合理的现象而导致反应效率低，能源综合利用不合理，副产物多、收率低，并可能由于副产物的产生与累积影响到反应的正常进行等。

技术实现思路

[0011]本专利技术提供一种三甲基硼的制备系统，其包括高温的格氏试剂制备装置和低温反应装置，上述系统通过将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。
[0012]本专利技术的实施例是这样实现的：一种三甲基硼的制备系统，其包括相互连接的格氏试剂制备装置和低温反应装置；格氏试剂制备装置包括三级串联的反应釜，所述反应釜均连接至镁加料罐且所述反应釜的外侧设置有加热装置；所述低温反应装置包括反应器、通过管道连通至所述反应器上方的三氯化硼储罐、连接至所述反应器下方的惰性气体置换组件；所述反应器包括壳体、设置在所述壳体内的上方且连通至所述格氏试剂制备装置和所述三氯化硼储罐的分流器、多个连通至所述分流器下方且开设有过滤孔的分液管；所述壳体外侧和所述管道外侧设置有冷却装置，所述壳体下方设置有设置出料口和排污口。
[0013]在本专利技术较佳的实施例中，上述分液管的长径比为（20
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30）：1。
[0014]在本专利技术较佳的实施例中，上述分液管为7个，且均匀分布在所述分流器上。
[0015]在本专利技术较佳的实施例中，上述分液管的下端具有能够选择性开启和闭合的盖板。
[0016]在本专利技术较佳的实施例中，上述排污口连接至容纳器，所述容纳器内设置有清洁装置。
[0017]在本专利技术较佳的实施例中，上述清洁装置包括连接至容纳器侧壁的锥形底座和设置在所述锥形底座上且能够自由移动的高压水喷洒头组件。
[0018]在本专利技术较佳的实施例中，上述高压水喷洒头组件有多对，且与所述分液管一一对应。
[0019]在本专利技术较佳的实施例中，上述高压水喷洒头组件包括内喷头和外喷头。
[0020]在本专利技术较佳的实施例中，上述清洁装置还包括设置在所述壳体内壁的超声波发生器。
[0021]在本专利技术较佳的实施例中，上述过滤孔从上之下密度依次增大。
[0022]本专利技术实施例的有益效果是：（1）上述三甲基硼的制备系统，通过将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了第二步格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。
[0023]（2）分液管的过滤孔能够让将产物卤化镁（氯化镁或溴化镁）的晶体阻隔，能够起到过滤产物卤化镁（氯化镁或溴化镁）晶体的作用，因此能够提高整个反应的转化率。
[0024]（3）采用三级串联的反应釜进行格氏试剂的制备，能够提高原料液卤代甲烷的转化率，并且降低对镁粒度的要求。使得镁颗粒无需细碎成粉末，就可以进行反应，防止设备
发生镁粉堵塞。
[0025]（4）将之前的间歇式变为工业连续化，便于操作和安全控制。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0027]图1为本专利技术实施例1三甲基硼的制备系统的结构示意图；图2为本专利技术实施例1分流器和分液管的结构示意图；图3为图1中A处的放大示意图。
[0028]图标：110
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格氏试剂制备装置；120
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低温反应装置；111
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反应釜；112
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镁加料罐；113
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加热装置；121
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反应器；122
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三氯化硼储罐；123
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，其包括相互连接的格氏试剂制备装置和低温反应装置；格氏试剂制备装置包括三级串联的反应釜，所述反应釜均连接至镁加料罐且所述反应釜的外侧设置有加热装置；所述低温反应装置包括反应器、通过管道连通至所述反应器上方的三氯化硼储罐、连接至所述反应器下方的惰性气体置换组件；所述反应器包括壳体、设置在所述壳体内的上方且连通至所述格氏试剂制备装置和所述三氯化硼储罐的分流器、多个连通至所述分流器下方且开设有过滤孔的分液管；所述壳体外侧和所述管道外侧设置有冷却装置，所述壳体下方设置有设置出料口和排污口。2.根据权利要求1所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述分液管的长径比为（20
‑
30）：1。3.根据权利要求2所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述分液管为7个，且均匀分布在所述分流器上。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：马建修，靖宇，杜文东，
申请(专利权)人：舟山福元企业管理合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：