一种耐低温全氟聚醚基磁性液体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐低温全氟聚醚基磁性液体及其制备方法，该全氟聚醚基磁性液体，由氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒、表面活性剂和基载液制得；其中，表面活性剂为全氟烷基胺、全氟聚醚羧酸或其混合物；基载液为全氟聚醚油。本发明专利技术还提供了上述全氟聚醚基磁性液体的制备方法，采用表面活性剂对氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒进行表面包覆修饰，得到改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒，然后再将其分散于全氟聚醚油基载液中制备得到全氟聚醚基磁性液体。所得的全氟聚醚基磁性液体具有良好的磁学性能和稳定性能，能应用于很宽的温度范围，尤其适合在低温下长期稳定工作。尤其适合在低温下长期稳定工作。尤其适合在低温下长期稳定工作。

【技术实现步骤摘要】
一种耐低温全氟聚醚基磁性液体及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体地，本专利技术涉及一种耐低温全氟聚醚基磁性液体及其制备方法。

技术介绍

[0002]磁性液体是一种新型的智能材料，广泛应用于航空航天、电子技术、机械化工、能源冶金、仪器仪表、生物医药等众多高科技领域。通常，磁性液体是由纳米级磁性颗粒高度分散在基载液(通常是有机溶剂或水)中构成的胶体液体，基载液与纳米磁性颗粒的相互作用使得磁性液体既有液体的流动性也有固体的磁学性能。一般来说每一个纳米颗粒表面都需要由包覆的表面活性剂提供足够的排斥力，以防止磁性颗粒在重力、颗粒间磁力或范德华力作用下团聚在一起。
[0003]在现有的磁性液体制备技术中，酯基、煤油基、汽油基和水基的磁性液体的制备方法和应用均已达到比较成熟的实用阶段，但是这些种类的磁性液体随着适用范围的拓展，其弊端也日渐凸显，例如这些种类的磁性液体均存在不够稳定、不耐酸碱、不耐辐射，以及磁性液体在低温下容易失效的问题，适用领域受限，无法满足一些复杂工业环境的需求等等。
[0004]全氟聚醚基磁性液体其表面活性剂和基载液均为氟醚类物质。全氟聚醚由于具有耐高低温、低饱和蒸气压、不可燃烧、化学惰性、耐热、化学性质稳定等优点，当以其为磁性液体的基载液时，可以大大拓展磁性液体的应用领域，具有极强的应用价值。但是由于全氟聚醚类表面活性剂种类较少，导致磁性纳米颗粒在全氟聚醚中的稳定分散较难实现。例如中国专利CN201310692408.5中采用单一的全氟聚醚羧酸作为表面活性剂，在制备过程中直接将全氟聚醚羧酸加入水溶液中实现对裸露的磁性纳米颗粒的修饰，但由于全氟聚醚羧酸难溶于水，得到的磁性液体稳定性较差；而中国专利CN201310692421.0也同样是直接将表面活性剂加入铁离子溶液中，制得的磁性液体稳定性也较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术提供一种耐低温全氟聚醚基磁性液体及其制备方法，该全氟聚醚基磁性液体具有很好的稳定性，能应用于很宽的温度范围，尤其适合在低温下长期稳定工作。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：
[0007]本专利技术实施例一方面提供了一种全氟聚醚基磁性液体，该全氟聚醚基磁性液体由氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒、表面活性剂和基载液制得；其中，所述表面活性剂为全氟烷基胺、全氟聚醚羧酸或其混合物；所述基载液为全氟聚醚油。
[0008]本专利技术实施例的全氟聚醚基磁性液体以氧化石墨烯包覆磁性纳米颗粒，由于氧化石墨烯本身在全氟聚醚油中具有很好的稳定分散性，且其同时存在很多活性位点，在为磁性纳米颗粒提供一定的分散稳定性的基础上，还可以为表面活性剂提供更多的吸附位点，
进一步提升磁性纳米颗粒在全氟聚醚油基载液中的分散稳定性；且全氟聚醚油由于具有耐高低温、低饱和蒸气压、不可燃烧、化学惰性、耐热等优点，当以其为磁性液体的基载液时，可以大大拓宽磁性液体的应用领域，本专利技术实施例制得的全氟聚醚基磁性液体稳定性好、不易挥发，能够耐高低温，尤其适合在低温下稳定工作。
[0009]在一些实施例中，所述全氟聚醚基磁性液体由包括如下步骤的方法制备得到：采用所述表面活性剂对所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒进行表面包覆修饰，得到改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒，然后再将其分散于所述基载液中制备得到所述全氟聚醚基磁性液体。
[0010]在一些实施例中，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒中，所述氧化石墨烯与所述磁性纳米颗粒的质量比为1:20～1:1；所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、γ
‑
Fe2O3或CoFe2O4中的任一种。
[0011]在一些实施例中，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒与所述表面活性剂的质量比为20:1～1:1。
[0012]在一些实施例中，所述改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒与所述基载液的质量体积比为(1～2):(1～20)g/mL。
[0013]在一些实施例中，所述全氟烷基胺为1H,1H
‑
全氟辛胺、1H,1H
‑
全氟壬胺或1H,1H
‑
全氟癸胺中的一种或两种以上的组合。
[0014]在一些实施例中，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒由包括下列(1)、(2)、(3)中的步骤之一制备得到：
[0015](1)将氧化石墨烯超声分散在水溶液中，得到氧化石墨烯水溶液；然后向氧化石墨烯水溶液中加入含亚铁离子的物质和含铁离子的物质，混合均匀后，再加入浓氨水，进行反应，反应结束后，对反应产物进行磁分离、洗涤、真空干燥，得到Fe3O4@GO；
[0016](2)将氧化石墨烯超声分散在水溶液中，得到氧化石墨烯水溶液；然后向氧化石墨烯水溶液中加入含亚铁离子的物质和含铁离子的物质，混合均匀后，再加入浓氨水，进行反应，反应结束后，对反应产物进行磁分离、洗涤，并于100℃空气氛围中干燥后，得到γ
‑
Fe2O3@GO；
[0017](3)将氧化石墨烯超声分散在水溶液中，得到氧化石墨烯水溶液；然后向氧化石墨烯水溶液中加入含亚铁离子的物质和含二价钴离子的物质，混合均匀后，再加入浓氨水，进行反应，反应结束后，对反应产物进行磁分离、洗涤、真空干燥，得到CoFe2O4@GO。
[0018]该过程中，采用氧化石墨烯对磁性纳米颗粒进行包覆改性，氧化石墨烯本身在全氟聚醚油中具备很好的稳定分散性，且氧化石墨烯上还具有很多活性位点，可以与磁性纳米颗粒紧密结合，以氧化石墨烯包覆磁性纳米颗粒，在为磁性纳米颗粒提供一定的分散稳定性的基础上，还可以为表面活性剂提供更多的吸附位点，进一步提升磁性纳米颗粒在全氟聚醚基载液中的分散稳定性，从而使得所制备的磁性液体稳定性较好。
[0019]在一些实施例中，所述氧化石墨烯的平均片径为0.5～5μm，厚度为0.8～1.2nm，碳氧比为1:1～1:3。
[0020]本专利技术实施例另一方面还提供了上述全氟聚醚基磁性液体的制备方法，包括以下步骤：
[0021]S1，将氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒分散至N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，得到溶
液A；
[0022]S2，将表面活性剂分散至二氯甲烷中，并加入三乙胺作为助溶剂，得到溶液B；
[0023]S3，将溶液A与溶液B混合均匀，加热回流搅拌，进行改性反应，反应结束后，对反应产物进行洗涤、干燥，得到改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒；
[0024]S4，将改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒分散于基载液中，制得所述全氟聚醚基磁性液体。
[0025]本专利技术实施例全氟聚醚基磁性液体的制备方法具有如下优点：工艺简单，易操作，同时对设备要求较低，易于实现各个领域中的应用，制得的全氟聚醚基磁性液体具有很好的稳定性，能应用于很宽的温度范围。
[0026]在一些实施例中，步骤S3中，所述改性反应的温度为50～120℃，时间为20～50h。
[0027]本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，由氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒、表面活性剂和基载液制得；其中，所述表面活性剂为全氟烷基胺、全氟聚醚羧酸中的一种或其混合物；所述基载液为全氟聚醚油。2.根据权利要求1所述的全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，所述全氟聚醚基磁性液体由包括如下步骤的方法制备得到：采用所述表面活性剂对所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒进行表面包覆修饰，得到改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒，然后再将其分散于所述基载液中制备得到所述全氟聚醚基磁性液体。3.根据权利要求1所述的全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒中，所述氧化石墨烯与所述磁性纳米颗粒的质量比为1:20～1:1；所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、γ
‑
Fe2O3或CoFe2O4中的任一种。4.根据权利要求2所述的全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒与所述表面活性剂的质量比为20:1～1:1。5.根据权利要求2所述的全氟聚醚基磁性液体的制备方法，其特征在于，所述改性后的氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒与所述基载液的质量体积比为(1～2):(1～20)g/mL。6.根据权利要求1所述的全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，所述全氟烷基胺为1H,1H
‑
全氟辛胺、1H,1H
‑
全氟壬胺或1H,1H
‑
全氟癸胺中的一种或两种以上的组合。7.根据权利要求1所述的全氟聚醚基磁性液体，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆的磁性纳米颗粒由包括下列(1)、(2)、(3)中的步骤之一制备得到：(1)将氧化石墨烯超声分散在水溶液中，得到氧化石墨烯水溶液；然后向氧化石墨烯水溶液中加入含...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德才，聂世琳，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：