一种高纯度唑丙酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度唑丙酸的合成方法，该工艺以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，整个过程几乎不使用有机溶剂，不仅对环境没有污染，而且还不残留有机溶解的残留，提高唑丙酸的纯度，在对唑丙酸合成过程中的半成品严格控制其纯度，采用多次过滤和冲洗以及溶解的方式，让唑丙酸在合成的时候不残留任何杂质，从而提高唑丙酸的纯度。从而提高唑丙酸的纯度。从而提高唑丙酸的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度唑丙酸的合成方法


[0001]本专利技术涉及唑丙酸生产领域，具体为一种高纯度唑丙酸的合成方法。

技术介绍

[0002]唑丙酸属于五元杂环类化合物，具有广泛生理和生物活性，在新农药研究和开发中具有杀虫、杀瞒、杀菌、除草等生物活性，常见唑丙酸的合成方法有双酰肼环合、酰基四唑重排和羰基腙氧化等三种方法，这些方法无一例外的使用有机溶剂，有机溶剂的使用不仅造成合成的唑丙酸纯度低，而且还会造成污染环境等问题，现有唑丙酸的合成方法中往往对合成过程中的半成品进行过滤和水洗不彻底，也造成合成的唑丙酸纯度低，为此提供了一种高纯度唑丙酸的合成方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种高纯度唑丙酸的合成方法，以解决上述
技术介绍
提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度唑丙酸的合成方法，以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在130℃油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，具体步骤如下：
[0005]S1：苯基偕胺肟的合成：
[0006]S11：称取苯基甲腈于反应釜内，加入1800
‑
2000ml乙醇搅拌5
‑
10min溶解；
[0007]S12：称取盐酸羟胺20
‑
40mol于搅拌缸中，加入3000
‑
4000ml水溶解，得到盐酸羟胺溶液，将盐酸羟胺溶液加入到苯基甲腈的乙醇溶液中，然后进行搅拌5
‑
8min后得到混合溶液；
[0008]S13：称取无水碳酸钠20
‑
40mol，溶于800
‑
1200ml水中，缓慢滴加到上述混合溶液中，加入完成后通过水浴加热，将水浴升温至85
‑
90℃，恒温反应4
‑
5h，放置13
‑
15h后，旋出少量水，并伴有沉淀生成，从而得到含有杂质的苯基偕胺肟晶体；
[0009]S14：然后对含有杂质的苯基偕胺肟晶体进行过滤，过滤三次，得到过滤产物；
[0010]S15：对过滤产物进行流水冲洗5
‑
10min后进行晾干，得到高纯度的苯基偕胺肟晶体；
[0011]S2：唑丙酸的合成：
[0012]S21：称取所得高纯度的苯基偕胺肟晶体20
‑
40mol于反应釜中，加入丁二酸酐60
‑
80mol；
[0013]S22：对液体进行搅拌，并采用110
‑
130℃油浴熔融3
‑
4h，一边搅拌一边油浴熔融；
[0014]S23：冷却和水洗；
[0015]S24：然后再进行三次过滤，得到固体；
[0016]S25：用NaOH溶液溶解S24中所得的固体，滤去不溶物，将滤液酸化到PH值为2.5
‑
4，析出固体；
[0017]S26：对S25中的固体进行三次过滤和两次水洗，得到高纯度的白色固体唑丙酸；
[0018]S3：对合成产物进行表征：分别用红外光谱和核磁氢谱对合成产物进行分析，验证是否得到目标产物以及目标产物的纯度。
[0019]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述苯睛为4
‑
溴苯腈、对氯苯甲腈、对甲苯腈、对三氟甲基苯腈和苯基甲腈的任意一种。
[0020]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S11中的搅拌速度为300r/min，所述S12中的搅拌速度为450r/min，所述S22中的搅拌速度为400r/min。
[0021]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S15中的高纯度的苯基偕胺肟晶体和S26中的高纯度的白色固体唑丙酸均采用薄层色谱法(TLC)进行检测。
[0022]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S23中冷却20
‑
30min后，再用流水冲洗10
‑
15min。
[0023]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S14、S24和S26中的过滤步骤均是相同的，依次按照粗过滤、精过滤和精细过滤。
[0024]本专利技术的有益效果是：该工艺以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，整个过程几乎不使用有机溶剂，不仅对环境没有污染，而且还不残留有机溶解的残留，提高唑丙酸的纯度，在对唑丙酸合成过程中的半成品严格控制其纯度，采用多次过滤和冲洗以及溶解的方式，让唑丙酸在合成的时候不残留任何杂质，从而提高唑丙酸的纯度。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0027]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种高纯度唑丙酸的合成方法，以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，具体步骤如下：
[0028]S1：苯基偕胺肟的合成：
[0029]S11：称取苯基甲腈于反应釜内，加入1800
‑
2000ml乙醇搅拌5
‑
10min溶解；
[0030]S12：称取盐酸羟胺20
‑
40mol于搅拌缸中，加入3000
‑
4000ml水溶解，得到盐酸羟胺溶液，将盐酸羟胺溶液加入到苯基甲腈的乙醇溶液中，然后进行搅拌5
‑
8min后得到混合溶液；
[0031]S13：称取无水碳酸钠20
‑
40mol，溶于800
‑
1200ml水中，缓慢滴加到上述混合溶液中，加入完成后通过水浴加热，将水浴升温至85
‑
90℃，恒温反应4
‑
5h，放置13
‑
15h后，旋出少量水，并伴有沉淀生成，从而得到含有杂质的苯基偕胺肟晶体；
[0032]S14：然后对含有杂质的苯基偕胺肟晶体进行过滤，过滤三次，得到过滤产物；
[0033]S15：对过滤产物进行流水冲洗5
‑
10min后进行晾干，得到高纯度的苯基偕胺肟晶体；
[0034]S2：唑丙酸的合成：
[0035]S21：称取所得高纯度的苯基偕胺肟晶体20
‑
40mol于反应釜中，加入丁二酸酐60
‑
80mol；
[0036]S22：对液体进行搅拌，并采用110
‑
130℃油浴熔融3
‑
4h，一边搅拌一边油浴熔融；
[0037]S23：冷却和水洗；
[0038]S24：然后再进行三次过滤，得到固体；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，具体步骤如下：S1：苯基偕胺肟的合成：S11：称取苯基甲腈于反应釜内，加入1800
‑
2000ml乙醇搅拌5
‑
10min溶解；S12：称取盐酸羟胺20
‑
40mol于搅拌缸中，加入3000
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4000ml水溶解，得到盐酸羟胺溶液，将盐酸羟胺溶液加入到苯基甲腈的乙醇溶液中，然后进行搅拌5
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8min后得到混合溶液；S13：称取无水碳酸钠20
‑
40mol，溶于800
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1200ml水中，缓慢滴加到上述混合溶液中，加入完成后通过水浴加热，将水浴升温至85
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90℃，恒温反应4
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5h，放置13
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15h后，旋出少量水，并伴有沉淀生成，从而得到含有杂质的苯基偕胺肟晶体；S14：然后对含有杂质的苯基偕胺肟晶体进行过滤，过滤三次，得到过滤产物；S15：对过滤产物进行流水冲洗5
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10min后进行晾干，得到高纯度的苯基偕胺肟晶体；S2：唑丙酸的合成：S21：称取所得高纯度的苯基偕胺肟晶体20
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40mol于反应釜中，加入丁二酸酐60
‑
80mol；S22：对液体进...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大鹏，赵飞四，任永辉，蒋云翔，
申请(专利权)人：甘肃联凯生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：