针对现有两面顶侧向支撑薄弱，易流变，难以实现高温高压，本发明专利技术提出一种两面顶压机高温高压组装，包括上、下压砧，位于压砧之间的高温高压组装以及热电偶，压砧的端面形状与组装外形匹配。与传统两面顶相比，本发明专利技术压砧采用了平底圆台状凹坑、环状曲面凹槽、内外双平台，组装包括分段式传压介质、复合式封垫、导电电极、加热管，所述热电偶设置于导电电极、加热管围成的样品腔中。通过平底圆台状凹坑、内外双平台以及分段式传压介质、复合式封垫设计，整个顶压机的稳定性、保温性以及压力温度范围得到大幅度提升，并保证了较大的样品体积以及低压下原位直接测温。该发明专利技术还能为中子衍射提供原位高温高压加载，同时可应用于材料高温高压合成。合成。合成。
【技术实现步骤摘要】
一种两面顶压机高温高压装置
[0001]本专利技术属于静高压
，具体涉及一种两面顶压机高温高压装置。
技术介绍
[0002]高压科学几乎渗透到了绝大多数的前沿课题研究中，因此被视为是未来最有可能取得重大科学突破的研究领域。高压研究的进步与高压设备及原位表征技术的发展密不可分。与X射线相比，中子具有对轻元素敏感、能够识别近邻原子和区分同位素、具有磁矩、强穿透力等特点，使原位表征大块体材料成为可能。所以，中子散射技术为基础科学研究和新材料研发提供一种独特的手段。特别是近年来与大腔体静高压技术结合而发展起来的高压原位中子衍射，在含能材料、含水矿物、超导以及磁材料等方面研究发挥了重要的作用。
[0003]因为两面顶压机具有产生压力效率高、结构简单，并且有较大的衍射窗口的特点，所以目前在中子衍射实验中以两面顶高压装置为主。为了获取更高的压力和更大的样品腔，苏联科学家Khvostantsev对两面顶压腔进行了发展，在上世纪70年代专利技术了凹曲面压腔。90年代巴黎大学和爱丁堡大学的几个研究小组对凹曲面压腔的高压装置进行了改进，增加了装置的便携性和可操作性，被称为巴黎～爱丁堡压机。伴随着快速发展起来的高通量中子源，巴黎～爱丁堡压机为主的两面顶压机开始广泛应用于高压中子衍射实验，并带动了高压中子衍射实验的快速发展。
[0004]用于中子衍射的两面顶压机主要进行常温下的高压实验。上世纪90年代 Klotz等人利用烧结金刚石双凹曲面压砧，实现了25GPa压力下中子衍射实验。 Zhao等人最早在洛斯阿拉莫斯中子科学中心(LANCE)的HiPPO线站设计了中子衍射高温高压腔体，最高获得了10GPa和1400K的压力和温度。Klotz等人在单凹曲面压砧常温组装的基础上设计了高温高压腔体，并利用该组装获得的高压中子衍射重新修正了铁的三相点为8.2GPa和678K。但是上述两面顶压机存在如下缺点，(1)因为单轴加压的特点，其侧向支撑能力相对轴向压力要弱的多，上下压砧之间的封垫容易发生流变变薄，难以获得更高压力，而且样品腔小获得的样品体积小；(2)无法实现高温高压条件下原位测温，获取准确的样品温度值。
[0005]因此亟需设计一种两面顶压机高温高压装置，既能实现对封垫及样品流变的有效控制，获得更高的压力值，又能获得大体积的样品，还能原位测量样品温度，掌握样品温度的准确值，从而顺利开展高温高压原位中子衍射实验。
技术实现思路
[0006]为达此目的，提出了一种两面顶压机高温高压装置。
[0007]一种两面顶压机高温高压装置，包括上下镜像设置的上压砧、下压砧以及位于上、下压砧之间的高温高压组装，所述上、下压砧端面外形与高温高压组装整体外形相匹配；所述上、下压砧从中心沿径向均依次设置有凹坑、内平台、凹槽、外平台；所述高温高压组装包括传压介质、加热管、导电电极、封垫；所述传压介质在位置上对应于凹坑，所述传压介质包括镜像设置的上传压介质、下传压介质以及位于上传压介质、下传压介质之间环状的中传
压介质；所述中传压介质与上传压介质和下传压介质之间均设置有圆盘状的导电电极，所述导电电极与凹坑侧面接触；所述中传压介质内部贴合设置有同高度的环状加热管，所述加热管上、下端面与导电电极接触；当电流经上、下压砧、导电电极流过加热管时，通过自身电阻发热，完成对样品腔内的样品加热；所述样品腔为加热管与导电电极围成的空间；所述中传压介质外周贴合设置有封垫，所述封垫对应的位置是内平台和凹槽，封垫的径向外沿不超过凹槽；所述封垫为复合结构，包括环状的内封垫、上外封垫、下外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片；内封垫在位置上全部对应于内平台，所述内封垫材质为氧化锆；所述内封垫外周从上到下依次贴合设置有上外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片、下外封垫，所述上外封垫、下外封垫彼此镜像设置，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片彼此镜像设置；所述上外封垫、下外封垫一部分对应于内平台，另一部分对应与凹槽；上外封垫、下外封垫为钛锆合金；样品腔中心位置设置有热电偶，用来原位测量样品温度；所述热电偶的热电偶丝依次通过加热管、中传压介质、内封垫以及上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片的与外部仪器相连实现原位测温；所述热电偶丝通过加热管时，通过设置氧化铝陶瓷管与加热管进行绝缘。
[0008]可选的，凹坑为底小口大的圆台状凹坑，其坑底为平面底；所述外平台的宽度小于内平台的宽度，所述外平台的高度小于内平台的高度；所述凹槽为环状曲面凹槽。所述上传压介质、下传压介质也为圆台形状，位于凹坑内，所述上传压介质、下传压介质的厚度小于凹坑的深度。
[0009]可选的，导电电极位于中传压介质上、下端部，所述导电电极的盘沿与凹坑侧面为面接触。
[0010]可选的，所述上传压介质、中传压介质、下传压介质材质为氧化镁、氧化锆或者叶腊石陶瓷；所述加热管材质为石墨、Re、Ta或LaCrO3。
[0011]可选的，其特征在于，上、下压砧包括中心承压部分和外部的钢环；所述承压部分为硬质合金或烧结金刚石与硬质合金复合体；所述上、下压砧承压部分的背面设置有减小背面的应力集中的应力释放槽；所述承压部分为烧结金刚石与硬质合金复合体时，金刚石直径不小于17.5mm。
[0012]可选的，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片在进行装配前需进行高温处理，去除结晶水减小中子衍射背底。
[0013]可选的，当样品为导电样品时，当样品腔内的样品为导电样品时，所述加热管内部和导电电极之间设置绝缘体，所述的绝缘体用于将导电样品和导电电极、加热管隔开，阻止电流通过导电样品影响加热管加热。
[0014]可选的，所述凹坑的深度为1～2mm，凹槽的深度为0.75～0.85mm，内平台的内径6mm、外径10mm，外平台的宽度为1mm，样品腔可实现15GPa压力；减小凹坑及平台的大小可最高实现40GPa压力；所述样品腔的体积为25～ 40mm3。
[0015]可选的，其特征在于，所述的加热管使用高度4mm、内径3.5mm、外径 3.8mm的石墨，样品腔可加热至1500K以上的温度。使用高度4mm、内径3.0 mm、外径3.3mm的石墨，样品腔可加热至2000K以上的温度。
[0016]本专利技术的工作过程：
[0017]两面顶压机将力施加在相对上下压砧上，两个压砧对位于压砧之间的高温高压组
装进行挤压。高温高压组装受挤压后，将力传递到处于传压介质中心的样品上。其中，高温高压组装中的传压介质起到了压力传递的作用。高温高压组装中的封垫受压后，向压砧的边缘发生形变，同时对传压介质也起到向内加压的作用，使传压介质对样品形成静水压的作用。在加压的同时，施加电流使其流过加热管，通过加热管自身电阻发热形成一个高温环境，使加热管内部的样品产生高温。这样，样品就同时受到一个高温高压的加载环境。
[0018]本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术通过在上、下压砧端面载环状曲面凹槽外增加了宽度仅有1mm的外平台，与传统无外平台设计相比，外平台能够有效阻止封垫向外流变，大大从而提高了组装的稳定性和压本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种两面顶压机高温高压装置，其特征在于，包括上下镜像设置的上压砧、下压砧、以及位于上、下压砧之间的高温高压组装，所述上、下压砧端面外形与高温高压组装整体外形相匹配；所述上、下压砧从中心沿径向均依次设置有凹坑、内平台、凹槽、外平台；所述高温高压组装包括传压介质、加热管、导电电极、封垫；所述传压介质在位置上对应于凹坑，所述传压介质包括镜像设置的上传压介质、下传压介质以及位于上传压介质、下传压介质之间环状的中传压介质；所述中传压介质与上传压介质和下传压介质之间均设置有圆盘状的导电电极，所述导电电极与凹坑侧面接触；所述中传压介质内部贴合设置有同高度的环状加热管，所述加热管上、下端面与导电电极接触；当电流经上、下压砧、导电电极流过加热管时，通过自身电阻发热，完成对样品腔内的样品加热；所述样品腔为加热管与导电电极围成的空间；所述中传压介质外周贴合设置有封垫，所述封垫对应的位置是内平台和凹槽，封垫的径向外沿不超过凹槽；所述封垫为复合结构，包括环状的内封垫、上外封垫、下外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片；内封垫在位置上全部对应于内平台，所述内封垫材质为氧化锆；所述内封垫外周从上到下依次贴合设置有上外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片、下外封垫，所述上外封垫、下外封垫彼此镜像设置，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片彼此镜像设置；所述上外封垫、下外封垫一部分对应于内平台，另一部分对应与凹槽；上外封垫、下外封垫为钛锆合金；样品腔中心位置还设置有热电偶，用来原位测量样品温度；所述热电偶的热电偶丝依次通过加热管、中传压介质、内封垫以及上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片与外部仪器相连实现原位测温；所述热电偶丝通过加热管时，通过设置氧化铝陶瓷管与加热管进行绝缘。2.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，凹坑为底小口大的圆台状凹坑，其坑底为平面底；所述外平台的宽度小于内平台的宽度，所述外平台的高度小于内平台的高度；所述凹槽为环状曲面凹...
【专利技术属性】
技术研发人员：房雷鸣，杨功章，谢雷，陈喜平，李昊，夏元华，谢超美，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。