一种Sm制造技术

本发明专利技术属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种Sm

【技术实现步骤摘要】
一种Sm
3+
掺杂SiO2纳/微米棒及其制备方法


[0001]本专利技术属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料及其制备方法。
技术背景
[0002]近年来，SiO2材料因其优异的物理化学性能，在光致发光、透明绝缘、光波导、光化学和生物医学领域具有广阔的应用前景。1899年，Eales等，利用热蒸发法以Ge为催化剂成功合成了非晶SiO2纳米线，人们发现SiO2一维纳/微米材料的独特结构和特性。SiO2纳米材料作为典型的纳米绝缘材料，其量子尺寸限制效应和不同类元素独特的光电特性相结合，在生物医药方面及纳米器件集成电子领域广泛应用。因此，人们利用各种方法来开发这种纳米材料。
[0003]如今稀土发光材料广泛应用在照明等日常生活中，除RGB三原色配色稀土发光材料外，红光发射材料也备受关注。随着科学时代的到来，研究成果日益增加，稀土掺杂纳米发光材料的应用范围也很广阔，如：信息显示、激光材料、光纤通信、甚至荧光探测。目前来说，制备高产量、结晶性好、尺寸均匀且具有光学可调性的纳米结构材料仍是现阶段研究的要点。Chen等对稀土掺杂CdS纳米带光致发光特性研究并取得了优秀成果。SiO2具有高效发光的缺陷中心，是一种重要的光学材料，而SiO2作为玻璃的主要成分若能使其作为荧光粉的主基质可以大幅降低工业制作的成本，越来越多的研究表明SiO2结构中存在的各种缺陷具有良好的发光性能，因此以SiO2为主基质掺杂其它元素的无机发光材料是一个研究的热点。因此，Sm/>3+
掺杂二氧化硅纳米材料的开发具有重要的科学意义。在目前的研究中，人们大都使用水相法，如溶胶凝胶法，实现Sm
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掺杂二氧化硅材料或其他稀土共掺杂材料的合成，但此种方法耗时较长，不利于工业化生产。而气相法作为一种常见的制备纳米材料的方法，其步骤简单，低耗，常常被应用于 Si基纳米材料的合成研究。可能由于Sm
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离子半径(95.8pm)与Si(40pm)相比较大，用气相法进行Sm
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掺杂二氧化硅较难实现。目前，利用热蒸发法制备 Sm离子掺杂纳米材料的研究报道较少，对利用热蒸发法制备Sm
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掺杂SiO2纳/ 微米棒材料的研究工作目前还未见报道，材料相关的性能和应用也有待于进一步研究，由此，开发Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒结构进而开发材料的性能和新领域应用具有重要的学术意义。这将对功能性纳米材料的设计与应用具有重要的指导性意义。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：
[0005]本专利技术提出了一种利用热蒸发法制备Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料及其制备方法，其目的在于解决现有技术中水相法耗时较长，不利于工业化生产以及气相法难度较大的问题。
[0006]技术方案：
[0007]一种Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料，其特征在于：制备的Sm
3+
掺杂SiO2纳/ 微米棒样
品，直径在70
‑
500nm范围内，长度小于3μm；随着沉积温度降低，样品直径增大，样品的沉积密度不断减小，生长形貌由纳米锥形棒状结构变为微米棒状结构最后为微米颗粒。
[0008]一种Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
[0009]步骤一、将一定比例的Sm2O3与SiO粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入用无水乙醇清洗过的石英舟内；
[0010]步骤二、利用无水乙醇和超声波反复清洗衬底基片至表面洁净，将基片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内；
[0011]步骤三、将装有石英舟的石英管放入水平管式炉的加热区；
[0012]步骤四、进行抽真空操作和通3min的Ar气，使石英管腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，反复进行3次抽真空和通Ar气的操作；
[0013]步骤五、在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至再将Ar气流调为 120
‑
130sccm，升温至并保温2
‑
3h；
[0014]步骤六、反应结束并冷却室温后，取出样品可发现在衬底基片上有白色Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品沉积。
[0015]所述步骤一中，按照一定质量比例的SiO粉和Sm2O3粉充分研磨混合均匀后作为反应源，Sm2O3和SiO质量比例为0.05～0.086：1。
[0016]所述步骤二中的衬底为Si片或石英片。
[0017]所述步骤四中，保护气体的流量为120
‑
130sccm。
[0018]所述步骤五和步骤六中，反应时间为2
‑
3h，反应完毕，降温至物理环境为室温时，即关闭Ar，取出石英管及衬底。
[0019]制备的Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒主要分布在1140
‑
1120℃区域内，直径在 70
‑
500nm范围内，长度小于3μm，随沉积温度升高，纳米棒直径减小。
[0020]优点及效果：
[0021]1、本专利技术所述方法不需要金属或金属化合物作为催化剂。
[0022]2、本专利技术所述方法沉积过程简易，可实现硅片上原位生长，便于兼容各种集成工艺。
[0023]3、本专利技术所述控制Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒生长的方法成本低，操作简单，安全环保。
[0024]4、本专利技术实现了Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒的制备，在微电子及光学等领域有很重要的应用前景。
附图说明
[0025]图1a、1b、1c为本专利技术Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品的SEM图；
[0026]图2为本专利技术Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品的EDS能谱图；
[0027]图3为本专利技术Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品的XRD图；
[0028]图4为本专利技术Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品的光致发光图谱。
具体实施方式
[0029]本专利技术采用管式炉装置，将SiO粉和Sm2O3粉混合后置于充有流动保护气体的管式
炉反应腔中，在1150℃反应2
‑
3h，衬底要先用乙醇超声，并用去离子水清洗，用于收集样品。制备纳/微米棒时要求保护气体流量控制在120
‑
130sccm。纳/微米棒的尺寸和生长位置由衬底所在区域和沉积温度控制。
[0030]制备的Sm
3+
掺杂SiO2纳/微米棒分布在1140
‑
1120℃，纳/微米棒长度小于 3μm，直径范围在70
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料，其特征在于：制备的Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品，直径在70
‑
500nm范围内，长度小于3μm；随着沉积温度降低，样品直径增大，样品的沉积密度不断减小，生长形貌由纳米锥形棒状结构变为微米棒状结构最后为微米颗粒。2.一种如权利要求1所述的Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：步骤一、将一定比例的Sm2O3与SiO粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入用无水乙醇清洗过的石英舟内；步骤二、利用无水乙醇和超声波反复清洗衬底基片至表面洁净，将基片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内；步骤三、将装有石英舟的石英管放入水平管式炉的加热区；步骤四、进行抽真空操作和通3min的Ar气，使石英管腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，反复进行3次抽真空和通Ar气的操作；步骤五、在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800，再将Ar气流调为120
‑
130sccm，升温至1150并保温2
‑
3h；步骤六、反应结束并冷却室温后，取出样品可发现在衬底基片上有白色Sm
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掺杂SiO2纳/微米棒样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕航，杨喜宝，陈双龙，董恩来，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：