一种Tb制造技术

本发明专利技术属于纳米材料领域，主要涉及一种Tb

【技术实现步骤摘要】
一种Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料和制备方法


[0001]本专利技术属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料和制备方法。
技术背景
[0002]在三色荧光粉中，绿色荧光粉相比于红、蓝两色荧光粉对光通量的影响更为突出。Tb
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是一种具有独特发光性能的镧系稀土离子，作为掺杂剂极易被绿色荧光粉接受，稀有金属Tb具有特殊的4f电子层结构,使其发射光在480nm以下表现为蓝光归于5D3→7F
J
跃迁，480nm以上表现为绿光归于5D4→7F
J
跃迁，因此Tb
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被经常掺杂于各种基质材料中。Tb4O7作为主要材料可用于稀土纳米荧光粉(彩电粉、灯粉)，发光效率提高，将大大减少稀土用量。是作为高清晰度彩色电视的候选新材料。
[0003]SiO2具有高效发光的缺陷中心的存在使其成为一种重要的发光材料，而SiO2作为玻璃的主要成分若能使其作为荧光粉的主基质可以大幅降低工业制作的成本，越来越多的研究表明SiO2结构中存在的各种缺陷具有良好的发光性能，因此以SiO2为主基质掺杂其它元素的无机发光材料是一个研究的热点。
[0004]目前纳米材料不论是生产还是应用，都引起各国的重视。我国的纳米技术不断取得进步，在纳米级SiO2、TiO2、ZnO2等粉体材料中，已经成功的进行工业化生产或试生产，但现有的生产工艺，生产成本很高是其致命的弱点，将影响纳米材料推广应用，因此要不断改进。
[0005]由于稀土元素特殊的电子结构及较大的原子半径，其化学性质与其它元素有很大不同，因此稀土纳米氧化物的制备方法和后处理技术上，与其它元素也有所不同。主要研究的方法有：沉淀法：刘茹等采用共沉淀
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高温固相法制备CePO4:Tb
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绿色荧光粉。该方法溶液成核快，易控制，设备简单，可制得高纯度的产品。但难过滤，易团聚。水热法：伏兵等采用水热法合成碱土金属Ca
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共掺杂LaPO4∶ Tb
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纳米荧光材料。该方法能得到分散均匀、粒度分布狭窄的纳米粉，但要求高温高压设备，设备昂贵，操作不安全。凝胶法：刘金金等采用溶胶
‑
凝胶法制备了掺杂Tb
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离子的SiO2薄膜。该方法可在温和条件下进行，得到的粉体比表面大、分散性好，但反应时间长，需要数日才能完成，难于达到工业化的要求。而利用热蒸发法制备Tb离子掺杂纳米材料的研究由于存在一定难度，目前研究较少，对利用热蒸发法制备Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料的研究工作目前还未见报道，材料相关的性能和应用也有待于进一步研究，由此，开发Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒结构进而开发材料的性能和新领域应用有着重要的学术意义。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：
[0007]本专利技术提出了一种利用热蒸发法制备Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料和制备方法，其目的在于解决现有制备工艺中难过滤，易团聚、设备昂贵，操作不安全、反应时间
长，难于达到工业化的问题。
[0008]技术方案：
[0009]一种Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料，其特征在于：制备的Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒样品沉积温度为1120～1140℃，其中Tb
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掺杂SiO2纳米线主要分布在接近1140℃温区，直径在200
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300nm范围内，长度达到20μm以上；随着沉积温度升高，纳米线长度越来越长，直径越来越小；同时，Tb
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掺杂SiO2纳米晶粒主要分布在接近1120℃沉积区域的衬底上,直径尺寸在200nm以内。
[0010]一种Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
[0011]步骤一、将一定比例的SiO粉和Tb4O7粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入洁净的石英舟一端；
[0012]步骤二、将使用的衬底基片用超声波进行反复清洗干净，沿着石英舟在不接触反应源的前提下，距离反应源1cm以外放置多个衬底，把装有反应源和衬底的石英舟沿着两端开口石英管的一端放入，测量并记录药品及每个衬底基片的相对位置；
[0013]步骤三、将石英舟和石英管一起放入高温管式炉中，使反应源位于炉子高温区的正下方；
[0014]步骤四、抽真空，并在抽真空结束后，向腔体内通入Ar气，使腔体处于Ar 气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，总共进行三次抽真空和通Ar气的操作；
[0015]步骤五、炉子升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温2h，降温冷却至室温；
[0016]步骤六、取出石英管，即在衬底上有序生长出白色絮状SiO2纳米线及纳米晶粒。
[0017]所述步骤一中，所述按照一定质量比例的SiO粉和Tb4O7粉充分研磨混合均匀后作为反应源，SiO和Tb4O7的质量比例为1：0.03～0.09。
[0018]所述步骤二中的衬底为Si片或石英片。
[0019]所述步骤四中，保护气体的流量为100
‑
120sccm。
[0020]所述步骤五和步骤六中，反应时间为2
‑
3h，反应完毕，降温至物理环境为室温时，即关闭Ar，取出石英管及衬底。
[0021]制备的Tb
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掺杂SiO2纳米线主要分布在1140℃温区，直径在200
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300nm范围内，长度达到20μm以上，随沉积温度升高，纳米线长度越来越长，直径越来越小；同时，在1120℃沉积区域的衬底上Tb
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掺杂SiO2纳米晶粒尺寸在200nm 以内。
[0022]优点及效果：
[0023]1、本专利技术所述方法不需要金属或金属化合物作为催化剂。
[0024]2、本专利技术所述方法沉积过程简易，即可实现硅片上原位生长，便于兼容各种集成工艺。
[0025]3、本专利技术所述控制Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒生长的方法成本低，操作简单，安全环保。
[0026]4、本专利技术实现了Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒的有序生长，在微电子及光学等领域有很重要的应用前景。
附图说明
[0027]图1为本专利技术长度>20μm的Tb
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掺杂SiO2纳米线的SEM图；
[0028]图2为本专利技术Tb
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掺杂SiO2纳米晶粒的SEM图；
[0029]图3为本专利技术Tb
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掺杂SiO2纳米线的EDS能谱图，其中元素原子比为 Si:O:Tb＝56.05％：43.9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料，其特征在于：制备的Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒样品沉积温度为1120～1140℃，其中Tb
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掺杂SiO2纳米线主要分布在接近1140℃温区，直径在200
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300nm范围内，长度达到20μm以上；随着沉积温度升高，纳米线长度越来越长，直径越来越小；同时，Tb
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掺杂SiO2纳米晶粒主要分布在接近1120℃沉积区域的衬底上,直径尺寸在200nm以内。2.一种如权利要求1所述的Tb
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掺杂SiO2纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：步骤一、将一定比例的SiO粉和Tb4O7粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入洁净的石英舟一端；步骤二、将使用的衬底基片用超声波进行反复清洗干净，沿着石英舟在不接触反应源的前提下，距离反应源1cm以外放置多个衬底，把装有反应源和衬底的石英舟沿着两端开口石英管的一端放入，测量并记录药品及每个衬底基片的相对位置；步骤三、将石英舟和石英管一起放入高温管式炉中，使反应源位于炉子高温区的正下方；步骤四、抽真空，并在抽真空结束后，向腔体内通入Ar气，使腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，总共进行三次抽真空和通Ar气的操作；步骤五、炉子升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温2h，降温冷却至室温；步骤六、取出石英管，即在衬底上有序生长出白色絮状S...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕航，杨喜宝，周璐，陈双龙，王秋实，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：