本发明专利技术公开了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：采用平行光入射的棱镜型全反射系统对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；同时采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理；根据图像中不同位置光强随电势的变化，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位；析氢/析氧催化电极包括电极基底，电极基底上设有多个通道，通道之间设有排气流道。本发明专利技术允许一次检测多个催化剂样品的活性，大幅度提高了单次催化剂样品的检测数目，消除了由于不同检测批次引起的系统误差。的系统误差。的系统误差。
【技术实现步骤摘要】
一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置
[0001]本专利技术属于成像测量
，尤其涉及一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置。
技术介绍
[0002]随着环境污染和能源危机的加剧，氢能等可再生清洁能源成为了新一代最具发展潜力的能源。目前制备氢气的方法主要有化石燃料制氢和工业副产物制氢，这两种方法一方面制备的氢气纯度不高，一方面无助于减少对化石燃料的依赖，无助于减少环境的污染。电解水制氢、光解水制氢以及生物质制氢等新型无碳制氢方法受到极大青睐。
[0003]由于反应导致的高能垒，电解水析氢反应(Hydrogenevolutionreaction，HER)过程缓慢，需要添加高效、稳定和经济的HER催化剂，例如Pt、MoS2等。催化剂的种类有很多种，不同催化剂的催化活性是不同的。催化剂的负载量对催化效果也起着至关重要的作用，负载的过少催化活性较低，负载量过多会存在催化剂脱落、分布不均匀等问题。
[0004]传统对于催化电极的表征方法有SEM、TEM、XRD和X射线谱等方法。电极活性的电化学表征方法主要包括电势扫描法(线性扫描伏安法，循环伏安法)、恒流充放电法和电化学阻抗谱等，此类方法只能给出电极整体反应活性，比如循环伏安法只能采集电极在加电压后的平均电流密度变化，即无法表征改性后电极不同位置处活性的差异性。以上这些检测手段检测效率极低，一次只能检测一个样品，要研究催化剂的种类、负载量以及负载方式等的影响需设计多次实验，大大增加实验次数，而且由于电极钝化等原因而无法保证每次实验条件一致。
技术实现思路
[0005]为了解决上述
技术介绍
中所提出的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法及装置。本专利技术允许一次检测多个析氢/析氧反应催化剂样品的活性，大幅度提高了单次催化剂样品的检测数目，相比于传统一次只测一种样品活性，检测效率大大提高，而且消除了由于不同检测批次引起的系统误差，具有检测效率高、一致性好等优点。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一方面，本专利技术提供了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
[0007]所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：
[0008](1)采用平行光入射的棱镜型全反射系统对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；所述平行光入射的棱镜型全反射系统对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像的同时，采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理，及时排出生成的气泡；
[0009](2)根据图像中不同位置光强随时间(电势)的变化，获得析氢/析氧催化电极表面
不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位；
[0010]所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道。
[0011]进一步地，所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法具体包括以下步骤：
[0012](1)将平行光入射的棱镜型全反射系统调试至能够对析氢/析氧催化电极表面进行清晰成像的状态，保证所使用的通道都在成像范围内；
[0013](2)采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描，同时进行抽真空处理；
[0014](3)采用平行光入射的棱镜型全反射系统采集电势扫描过程中析氢/析氧催化电极二维图像的实时变化并保存；
[0015](4)通过采集到的二维图像组绘制图像不同位置光强随时间(电势)的变化曲线，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位。
[0016]进一步地，所述平行光入射的棱镜型全反射系统包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块。
[0017]进一步地，所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
[0018]所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
[0019]所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位。
[0020]进一步地，所述电势扫描装置模块通过电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来驱使析氢/析氧催化电极表面折射率发生变化。
[0021]另一方面，本专利技术提供了一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测装置，包括析氢/析氧催化电极、平行光入射的棱镜型全反射系统、电势扫描装置模块；
[0022]所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道；
[0023]所述平行光入射的棱镜型全反射系统包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块；
[0024]所述入射平行光模块用于提供平行入射光；
[0025]所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；
[0026]所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位，通过起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；
[0027]所述电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应
生成气泡，使得析氢/析氧催化电极处电解液折射率发生变化，进而使得TIR反射光光强变化。
[0028]进一步地，所述入射平行光模块包括依次设置的点光源、准直透镜；
[0029]优选地，所述TIR模块包括棱镜，所述棱镜与析氢/析氧催化电极保持平行，并保持一定距离的间隔；所述棱镜与析氢/析氧催化电极之间的距离保持在几微米至几百微米范围内，具体距离和气泡与电解液的扩散系数有关；
[0030]优选地，所述成像探测模块包括依次设置的成像透镜组和相机；更优选地，所述成像探测模块还包括滤光片，所述滤光片位于TIR模块和成像透镜组之间。
[0031]进一步地，所述电势扫描装置模块通过电化学工作站给析氢/析氧催化电极进行电势扫描促使析氢/析氧反应生成气泡来产生析氢/析氧催化电极表面折射率变化。
[0032]进一步地，还包括抽真空密封装置，所述TIR模块与析氢/析氧催化电极位于抽真空密封装置中，所述抽真空密封装置使析氢/析氧反应产生的气泡沿着排气流道排出。
[0033]进一步地，所述抽真空密封装置包括密封罩、抽真空装置、入射光的窗口和出射光的窗口。
[0034]由于析氢/析氧过程中在棱镜与析氢/析氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，通过析氢/析氧催化电极表面起始电位来表征析氢/析氧反应催化剂活性大小；所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法包括以下步骤：(1)采用平行光入射的棱镜型全反射系统对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像；所述平行光入射的棱镜型全反射系统对析氢/析氧催化电极表面进行实时成像的同时，采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描并进行抽真空处理；(2)根据图像中不同位置光强随时间(电势)的变化，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位；所述析氢/析氧催化电极包括电极基底，所述电极基底上设有多个通道，所述通道之间设有排气流道。2.根据权利要求1所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述析氢/析氧催化电极表面起始电位的在线检测方法具体包括以下步骤：(1)将平行光入射的棱镜型全反射系统调试至能够对析氢/析氧催化电极表面进行清晰成像的状态，保证所使用的通道都在成像范围内；(2)采用电势扫描装置模块对析氢/析氧催化电极进行电势扫描，同时进行抽真空处理；(3)采用平行光入射的棱镜型全反射系统采集电势扫描过程中析氢/析氧催化电极二维图像的实时变化并保存；(4)通过采集到的二维图像组绘制图像不同位置光强随时间(电势)的变化曲线，获得析氢/析氧催化电极表面不同位置的起始电位，所述起始电位为在光强刚开始变化时的电位。3.根据权利要求1或2所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述平行光入射的棱镜型全反射系统包括依次设置的入射平行光模块、TIR模块、成像探测模块。4.根据权利要求3所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述入射平行光模块用于提供平行入射光；所述TIR模块通过平行入射光在TIR模块与析氢/析氧催化电极接触表面全反射改变折射率，进而改变全反射光强的大小；所述成像探测模块一方面用于采集析氢/析氧催化电极表面的反射光成像，获得位置信息，另一方面用于实时检测光强变化，进而根据光强与折射率的关系得到析氢/析氧催化电极各个通道附近电解液的折射率变化，进而得到析氢/析氧催化电极表面通道处折射率变化时的起始电位。5.根据权利要求1或2所述的析氢/析氧反应催化剂活性的在线检测方法，其特征在于，所述电势扫描装置模块通过电...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘乐，陈潇，李富颖，席靖宇，
申请(专利权)人：清华大学深圳国际研究生院，
类型：发明
国别省市：
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