一种发光离子掺杂二氧化硅荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了发光离子掺杂二氧化硅荧光粉及其制备方法，涉及发光材料技术领域，主要目的是实现同种基质材料调节不同稀土或过渡金属掺杂的发光性能并制备出非晶二氧化硅纳米线的新方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将含有二氧化硅粉末和稀土氧化物或过渡金属粉末的反应原料放入压片模具中压制成锭，制得的锭放置在位于直流电弧放电装置反应室内的石墨埚阳极中；(2)向反应室内通入空气或者氩气，随后进行放电处理；(3)在反应室内收集反应产物，收集到的产物即为发光离子掺杂二氧化硅荧光粉。光粉。光粉。

【技术实现步骤摘要】
一种发光离子掺杂二氧化硅荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及发光材料
，尤其是涉及多种稀土或过渡金属掺杂二氧化硅荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅作为典型的无机氧化物材料具有生物相容性高、物理化学性质稳定、机械强度高以及柔韧性良好等优点而受到人们的广泛关注。当以二氧化硅作为基质制备稀土或过渡金属掺杂发光材料时，由于二氧化硅具有高的透明性，可有效避免基质材料对稀土离子或过渡金属离子的发光产生影响，同时，二氧化硅独特的三维网状结构及其内部存放的大量羟基基团又可以有效稳定和保护掺杂在其中的稀土离子或过渡金属离子，进而提高材料的发光性能。因此，通过不同方法制备稀土或过渡金属掺杂二氧化硅材料来扩展其在生物成像、照明以及光电子设备等领域的应用具有重要价值。
[0003]随着材料化学不断的研究与发展，稀土或过渡金属掺杂材料由于具有独特的光、电、磁等物理性能而备受关注，在照明、显示、催化、传感、光电设备以及生物等领域展现了巨大的应用前景。目前，关于稀土或过渡金属掺杂二氧化硅制备发光材料的报道有很多，广泛采用的制备方法主要有水热法和高温固相法等，但是这些方法大多需要严苛的反应条件，如高压下加热、高温煅烧过程和惰性气体保护等。而以二氧化硅作为基质准备稀土或过渡金属掺杂制备发光材料时，可以有效利用二氧化硅材料温和的制备条件，常温常压下即可获得所需产物，大大减少了能耗，是非常有前景的稀土掺杂基质材料之一。当前稀土或过渡金属掺杂二氧化硅发光材料的研究相对较少，而且形貌单一，大多为球形或小粒子，这可能是由于二氧化硅特殊的无定型结构很难兼顾稀土离子或过渡金属离子掺杂后产物的形貌和发光性能。这一系列问题大大束缚了稀土或过渡金属掺杂二氧化硅发光材料的应用。此外，研究发现稀土或过渡金属掺杂材料的发光性能与制备方法、产物形貌和尺寸等因素密切相关。
[0004]目前，将稀土或过渡金属配合物与二氧化硅形成复合荧光纳米材料的方法主要包括反相微乳液法、溶胶
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凝胶法、表面修饰法、有机配体敏化荧光增强技术等。秦品珠等利用反相微乳液法制备了Eu(TTA)3phen为核，TEOS碱催化条件水解得到的二氧化硅为壳的长寿命发光纳米颗粒。但是，反相微乳液法更适合应用于超细纳米颗粒的制备，制得的荧光微球易团聚，且其成本高，有机成分难以去除，易受实验条件等诸多因素的影响。Yu等人采用聚乙烯吡咯烷酮作为稀土配合物Eu(DBM)3phen表面活性剂，利用正硅酸乙酯碱催化下水解制备了二氧化硅包覆稀土配合物的球形纳米复合材料。传统的溶胶
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凝胶法虽然可以得到球形度较好的产物，但由于稀土配合物的团聚和其形貌的不规则性以及包覆层二氧化硅表面具有高活性的硅羟基，使得得到的荧光微球单分散性较差，在一定程度上较难实现粒径的均一性分布，并且通过包覆得到的复合材料需要的稀土配合物添加量较多。Zhang等通过表面修饰法在二氧化硅微球表面接枝稀土配合物，制备了具有较强发光强度的绿色和红色荧光微球。但是，表面修饰法会消耗掉荧光微球表面的硅羟基，从而降低荧光微球的表面活性
以及生物相容性。上述方法制备周期长，需要高温高压等条件，且产量低，因此，寻求反应条件温和、操作简单、便捷、成本低廉且环境友好的合成路线以实现稀土或过渡金属掺杂二氧化硅材料尺寸和形貌的可控是目前研究者亟待解决的问题。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术致力于用等离子体电弧法制备二氧化硅纳米线掺杂不同稀土离子、过渡金属离子的发光材料，一方面保证二氧化硅纳米线制备过程的便捷性，另一方面为实现同种基质材料调节不同稀土、过渡金属掺杂的发光性能提供技术上的可能性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种发光离子掺杂非晶二氧化硅荧光粉及其制备方法，解决现有技术中稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线难以制备的技术问题。本专利技术提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将含有二氧化硅粉末和稀土粉末或过渡金属粉末的反应原料放入压片模具中压制成锭，制得的锭放置在位于直流电弧放电装置反应室内的石墨埚阳极中；
[0010](2)向反应室内通入空气或氧气，随后进行放电处理；
[0011](3)在反应室内收集反应产物，收集得到的产物即为二氧化硅荧光粉。
[0012]在进行放电处理时，反应室内为高温、高能量环境，直流电弧在高温环境下产生的等离子体是制备该稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线的关键所在。该加工方式操作简单便捷，反应条件相对温和，同时后续回收利用较为方便，能够相对简单的制得高纯度稀土或过渡金属掺杂非晶二氧化硅纳米线。
[0013]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，步骤(1)中，所述稀土氧化物粉末为Eu2O3、 Tb4O7、Sm2O3、Dy2O3、CeO2中的一种或者多种，或过渡金属(Bi粉)中的一种或者多种，或者稀土氧化物粉末与过渡金属粉末混合物。
[0015]上述稀土元素或过渡金属均具有较好的发光性能，因此利用上述稀土氧化物或过渡金属作为原材料制备得到的产物均具有更好的光学领域应用前景，能为发光器件领域的纳米级材料研发提供新的研究方向。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述二氧化硅粉末与所述稀土氧化物粉末或过渡金属粉末的摩尔比为100：1
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5。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤(2)中，所述反应室内的放电条件为：电压范围10～30V，电流80～120A，反应时间2～10min。在该条件下，反应室内能够产生适宜的高温、高能量环境，有助于反应的进行。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，步骤(2)中，所述反应室内的气体可以为空气或者氩气，最终气压范围为10～40kPa。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，所述反应室内设置有冷凝壁，至少部分反应产物会在所述冷凝壁上凝结。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，在进行步骤(2)之前，需要对所述石墨埚阳极和所述冷
凝壁处通入冷却水。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，所述反应室内还设置有阴极，所述阴极由钨棒构成。由钨棒构成的阴极具有较好的抗高温效果。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，步骤(2)中，先将所述反应室内进行抽真空处理，随后通入保护气体。
[0023]本专利技术还提供了一种稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线，作为本专利技术的进一步改进，所述稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线直径约为30～50nm，长度为10
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20μm。二氧化硅荧光粉发光性能够通过调控掺杂的功能离子来调控。
[0024]相比于现有技术，本专利技术较佳的实施方式提供的稀土或过渡金属掺杂二氧化硅纳米线的制备方法条件简单，易于操作，高效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种发光离子掺杂二氧化硅荧光粉，其特征在于，所述二氧化硅荧光粉为非晶态，所述二氧化硅荧光粉形貌为线状，直径为30～50nm，长度为10
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20μm。2.根据权利要求1所述二氧化硅荧光粉，其特征在于，所述二氧化硅荧光粉发光性能够通过调控掺杂的功能离子来调控。3.一种发光离子掺杂二氧化硅荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含有二氧化硅粉末和稀土粉末或过渡金属粉末的反应原料混合后，放入压片模具中压制成锭，制得的锭放置在位于直流电弧放电装置反应室内的石墨埚阳极中；(2)向反应室内通入低气压气体，随后进行直流等离子体放电；(3)在反应室内收集反应产物为发光离子掺杂二氧化硅荧光粉。4.根据权利要求3所述的二氧化硅荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀土氧化物粉末为Eu2O3、Tb4O7、Sm2O3、Dy2O3、CeO2中的一种或者多种；所述过渡金属为Bi。5.根据权利要求4所述的二氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秋实，王雪娇，王闯，苏适，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：