一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于藏花素检测方法技术领域，具体涉及一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用，按照以下步骤制备：以4,6

【技术实现步骤摘要】
一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于藏花素检测方法
，具体涉及一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]藏花素是中药栀子和西红花中少有的一种水溶性类胡萝卜素，它是栀子黄色素的主要成分。现代医学表明藏花素具有抗癌、抑制肿瘤、降血脂、护肝以及抗氧化等多种药理作用。目前临床上主要用于阿尔茨海默病、癌症、自身免疫疾病和呼吸系统疾病等的治疗。此外，藏花素由于具有水溶性好、着色力强、对光稳定等优点而广泛应用于食品添加剂、化妆品和香料等领域。因此，高灵敏检测藏花素的新方法的建立就显得尤为重要。
[0003]迄今为止，藏花素的检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱
‑
质谱联用技术(HPLC
‑
MS)、电化学法和紫外可见分光光度法等。这些方法大多存在灵敏度低、成本高、操作复杂和耗时长等缺点，在一定程度上阻碍了其广泛应用。近年来，荧光分析法以其高灵敏度、高选择性、操作简单、低成本等优点引起了科研工作者们的广泛关注。目前，检测藏花素的荧光分析方法还鲜有报道。
[0004]荧光硅纳米颗粒(SiNPs)是近年来荧光纳米材料领域的研究热点。由于其具有优异的光学性质、良好的水溶性、低毒性、良好的生物相容性以及体内可降解性而被广泛关注，在分析检测和生物成像等领域具有广阔的应用前景。目前，基于SiNPs已成功建立了用于金属离子、爆炸物、pH以及生物活性物质等检测的多种荧光新方法。基于此，以SiNPs为荧光探针，构筑高灵敏、高准确度检测藏花素的荧光新方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术具体是通过如下技术方案来实现的。
[0007]本专利技术的第一个目的是提供一种荧光硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0008]以4,6
‑
二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒，制备的荧光硅纳米颗粒的粒径为2.5
‑
4.5nm。
[0009]优选的，所述一锅水热法的温度是200℃，时间是2
‑
6h。
[0010]优选的，所述水和N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为4:1。
[0011]优选的，所述4,6
‑
二氨基间苯二酚二盐酸盐和N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为10
‑
20mg：1mL。
[0012]本专利技术的第二个目的是提供一种建立藏花素荧光定量检测的方法，包括以下步骤：
[0013]S1、荧光标准曲线的建立
[0014]室温条件下，将所述的荧光硅纳米颗粒的溶液分别与不同浓度的藏花素标准溶液混合，分别混匀并孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
[0015]以Log(F0/F)为纵坐标，藏花素的浓度为横坐标建立荧光标准曲线，其中F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度；
[0016]S2、荧光硅纳米颗粒对藏花素的选择性和抗干扰能力检测
[0017]选择性：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM的潜在干扰物质溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
[0018]抗干扰能力：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM潜在干扰物质和10μM藏花素的混合溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
[0019]S3、对S1建立的荧光标准曲线进行评估
[0020]评估Log(F0/F)随藏花素浓度的变化趋势，并建立线性回归方程：Log(F0/F)＝0.0457C+0.0686，R2＝0.992；
[0021]其中，R为相关系数，标准曲线的线性范围为0.01～17μM，检测限为3.3nM，F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度，C为藏花素的浓度。
[0022]优选的，S1中，所述荧光硅纳米颗粒的溶液是指，权利要求1所述的一锅水热法反应结束后，自然冷却至室温，之后采用截留分子量为1000Da的透析袋进行透析10h，制得含有荧光硅纳米颗粒的溶液。
[0023]本专利技术的第三个目的是利用上述建立的方法定量检测样品中藏花素，包括以下步骤：
[0024](1)待检测样品的处理
[0025]将待检测的样品加入甲醇，加热回流，之后冷却至室温，补足失重后，滤膜过滤，制得待检测样品溶液；样品和甲醇用量比为0.1g：10mL；
[0026](2)将所述的荧光硅纳米颗粒的溶液与步骤(1)待检测样品溶液混合孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
[0027](3)将步骤(2)测得的荧光强度代入权利要求6建立的回归方程中，计算待检测样品溶液中藏花素的含量。
[0028]优选的，步骤(1)中，所述待检测的样品是指生栀子、炒栀子或西红花。
[0029]本专利技术的第四个目的是提供上述荧光硅纳米颗粒在pH传感器方面的应用，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定的荧光硅纳米颗粒的荧光强度，随pH的增大而增强。
[0030]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：
[0031]本专利技术以4,6
‑
二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷(DAMO)为硅源，通过一锅水热法制备了绿色荧光SiNPs，该SiNPs具有优异的抗光漂白性、温度稳定性、耐盐稳定性以及水分散性，该SiNPs对pH敏感，有望用于溶液pH值测定。SiNPs的荧光在加入藏花素后被猝灭，其猝灭机理为内过滤效应(IFE)和静态猝灭(SQE)。在此基础上，本专利技术建立了一种高灵敏检测藏花素的荧光新方法，该方法选择性好、灵敏度高、准确度高。本专利技术制备方法操作简便，所建立的测定藏花素方法选择性好、灵敏度高、准确度高，成功应用于中药饮片生栀子、炒栀子和西红花中藏花素的检测。
附图说明
[0032]图1实施例1制备的SiNPs的合成路线；
[0033]图2(A)实施例1制备的SiNPs的TEM图；(B)实施例1制备的SiNPs的粒径分布；
[0034]图3实施例1制备的SiNPs的FTIR图；
[0035]图4实施例1制备的SiNPs的XPS图；
[0036]图5(A)实施例1制备的SiNPs对无机离子以及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以4,6
‑
二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述一锅水热法的温度是200℃，时间是2
‑
6h。3.根据权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水和N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为4:1。4.根据权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述4,6
‑
二氨基间苯二酚二盐酸盐和N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为10
‑
20mg：1mL。5.根据权利要求1所述的制备方法制得的荧光硅纳米颗粒，其特征在于，所述荧光硅纳米颗粒的粒径为2.5
‑
4.5nm。6.一种藏花素荧光定量检测的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、荧光标准曲线的建立室温条件下，将权利要求5所述的荧光硅纳米颗粒分别与不同浓度的藏花素标准溶液混合，分别混匀并孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；以Log(F0/F)为纵坐标，藏花素的浓度为横坐标建立荧光标准曲线，其中F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘聪洁，马龙飞，温巧巧，覃雪珍，陆美成，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：