亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法，荧光粉化学式为(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu

【技术实现步骤摘要】
亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光显示材料
，涉及一种用于MicroLED器件的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]相比传统显示技术LCD、MiniLED、OLED等，MicroLED拥有发光效率高、色彩饱和度高、对比度高、自发光、低能耗、使用寿命长等优势，被认为是下一代理想显示技术，应用空间很广。除了以上的优点外，MicroLED在生产过程中仍然面临着许多问题，例如巨量转移技术、微缩制程技术、全彩化技术等，这些问题严重限制了MicroLED的产业化和市场普及率。问题之一的全彩化技术有两种解决方案，一种是RGB三色芯片工艺，另一种是蓝光芯片+量子点。然而，第二种方案量子点存在稳定性和寿命问题。而无机荧光粉的稳定性远高于量子点，无论是光稳定性还是热稳定性。因此，如何将无机荧光粉尺寸做小的同时保持高亮度是实现下一代MicroLED显示全彩化的挑战之一。
[0003]无机纳米发光材料的合成路线可以分为“干法”和“湿法”两大类。包括以下方式：高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、微波水热法、喷雾热解法等。传统合成方法高温固相法很难实现掺杂离子的均匀分布，且产物粒径较大。扩散取决于温度，离子在固体中的扩散通常发生在更高的温度（T&gt;1300 K），而在液相中的扩散可以在相当低的温度下实现（T=300～600K）。共沉淀法可以在相对较低的温度和短的反应时间内得到颗粒组成分布均匀的纯相产物。这是一种经济有效且易于扩大规模获得先进无机发光材料的方法。<br/>[0004]目前市场上的商业绿粉(Sr,Ba)2SiO4:Eu
2+
具有光转换效率高的优点，但在高温下易发生热猝灭，热稳定性较差，且粒径小于2μm时亮度急剧下降。除此之外，还有一些问题，譬如：生产过程中反应温度高，能耗大；激发光谱不能很好地匹配近紫外芯片和蓝光芯片等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种用于MicroLED器件的具有较高发光亮度的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉。
[0006]本专利技术的另一个目的是提供一种上述荧光粉的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu
2+
；该荧光粉既能被近紫外激发又能被蓝光激发，在波长500～550nm区域具有最大发射峰。
[0008]本专利技术所采用的另一个技术方案是：上述绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：1）按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu
2+
中各元素的化学计量比，精确称取以下原料：铕化合物：采用Eu2O3、含铕的氟化物、含铕的硝酸盐、含铕的碳酸盐或含铕的硫酸
+
，制得平均粒径小于2 μm的荧光粉。
[0014]与传统高温固相法相比，本专利技术制备方法的反应温度降低了150～250℃左右。不仅能够制备出亚微米级、发光性能增强、热稳定性提高的绿色硅酸盐荧光粉，而且有助于为MicroLED全彩化的实现提供新的思路和途径。通过半共沉淀法设计Sr
‑
Ba
‑
O
‑
nanoSiO2或Sr
‑
Ba
‑
O
‑
nanoSi3N4前驱体调整微观结构，优化相关合成方法和参数，能够以较低的反应合成温度制备出亚微米级发光效率好且热稳定性增强的(Sr,Ba)2SiO4:Eu
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荧光粉，有望应用于MicroLED器件。
附图说明
[0015]图1是实施例1和实施例2制得的荧光粉的XRD图和标准数据卡片的对照图。
[0016]图2是实施例1制得荧光粉的SEM图。
[0017]图3是实施例2制得荧光粉的SEM图。
[0018]图4是实施例1制得荧光粉的激发和发射光谱图。
[0019]图5是实施例2制得荧光粉的激发和发射光谱图。
[0020]图6是实施例1和实施例2制得荧光粉的热猝灭图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0022]实施例1按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu
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中各元素化学计量比，分别称取0.0935g 的nanoSi3N4、0.5227g的 Ba(NO3)2、0.4106g的Sr(NO3)2和0.0106g的Eu2O3，Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入Ba(NO3)2、Sr(NO3) 2
和20mL去离子水，用磁力搅拌器以400r/min的速率搅拌至Ba(NO3)2和Sr(NO3) 2
完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSi3N4加入金属离子溶液中，以400r/min的速率搅拌混合，得悬浊液。将11.858g的NH4HCO3加入100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以400r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰2，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到沉淀剂溶液中反应1h后，超声预氧化处理15min，再陈化1h、离心洗涤分离得沉淀物，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干12h，制得白色前驱体。称取质量分数为1%的NH4Cl作为助熔剂，与前驱体研磨混合均匀，将混合物放于氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至1000℃，预氧化煅烧4h，再在1100℃温度下和还原性气氛 (按体积百分比由10%的H2和90%的N2组成) 中煅烧3h，随炉冷却到室温，研磨，制得用于MicroLED器件的亚微米级绿色荧光粉。
[0023]实施例2按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu
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中各元素化学计量比，分别称取0.1202g 的nanoSiO2、0.5227g的Ba(NO3)2、0.4106g的Sr(NO3)2和0.0106g的Eu2O3， Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数68%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入Ba(NO3) 2
、Sr(NO3) 2
和20mL去离子水，使用磁力搅拌器以500r/min的速率搅拌至完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSiO2加入金属离子溶液中以500r/min的速率搅拌混合，得悬
浊液。将11.858g的NH4HCO3溶于100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以500r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比为1︰3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应2h；然后超声处理30min，再陈化2h、离心洗涤分离得到沉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，其化学通式为(Sr,Ba)2SiO4: 0.03Eu
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；该荧光粉既能被近紫外激发又能被蓝光激发，在波长500～550nm区域具有最大发射峰。2.如权利要求1所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，该绿色硅酸盐荧光粉的平均粒径小于2μm。3.一种权利要求1所述亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：1）按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu
2+
中各元素的化学计量比，精确称取以下原料：铕化合物：采用Eu2O3、含铕的氟化物、含铕的硝酸盐、含铕的碳酸盐或含铕的硫酸盐；锶化合物：采用Sr(NO3) 2
或含锶的氯化物；钡化合物：采用Ba(NO3)2或含钡的氯化物；硅化合物：采用nanoSiO2或nanoSi3N4；2）铕化合物完全溶解于质量分数65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；3）将钡化合物、锶化合物和去离子水加入第一溶液中，磁力搅拌至钡化合物和锶化合物完全溶解，得摩尔体积浓度为0.1mol/L的金属离子溶液；4）nanoSi3N4加入金属离子溶液中，磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH4HCO3加入去离子水中，在加热的条件下搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，将悬浊液滴加到碳酸氢铵溶液中，反应后，超声预氧化处理15～30...

【专利技术属性】
技术研发人员：王育华，濑户孝俊，田厚道，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：