一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法技术

本发明专利技术公开了属于溅射靶材制备技术领域的一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法。所述方法为：经过多向锻造后的高纯钽铸锭，先进行多向交叉轧制得到中间靶坯，然后将上述两个中间靶坯叠放固定后进行累积交叉叠轧，将靶坯与背板焊接得到钽溅射靶材；采用所述方法得到的高纯钽溅射靶材微观组织细小、均匀，溅射面为(111)含量分布均匀，整个厚度方向上，(111)含量≤50％，并且制备得到的高纯钽靶材微观组织均匀性高，能够满足大尺寸晶圆半导体溅射镀膜。膜。膜。

【技术实现步骤摘要】
一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材制备
，尤其涉及一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法。

技术介绍

[0002]高纯Ta溅射靶材被广泛应用于集成电路Cu互连线制程中，作为阻挡层防止Cu向Si扩散。Ta靶微观组织，特别是晶粒取向会影响溅射薄膜厚度均匀性与电性能均匀性。研究表明，Ta晶粒(110)晶面溅射最快，(111)最慢。因此，晶粒取向分布是制备高性能Ta靶的关键影响因素，大尺寸Ta靶组织均匀性对溅射薄膜性能有着显著的影响。由于Ta属于高层错能金属，在常规冷塑性变形过程中，最易启动的滑移系为{110}<111>，因此极易形成(111)织构。常规的锻造
‑
轧制
‑
热处理工艺容易导致钽铸锭表层与心部的组织出现明显差异，产生晶粒取向梯度。轧制过程中Ta靶纵向心部由于受到平面应变，会形成较强的(111)织构。如图2中所示，当Ta靶纵向心部产生过多(111)时，靶材在溅射到厚度中间位置时会出现溅射薄膜不均匀的问题，导致靶材使用寿命不足。为了能提高钽靶内部晶粒取向分布的均匀性，专利US8250895B2中，靶坯轧制采用倾斜轧制的方法，以此来控制靶坯应变状态，减少心部(111)含量，减少厚度方向晶粒取向梯度。专利US2014/0242401A1中，将钽锭进行多次锻造并热处理后，采用大辊径轧机进行冷轧，通过真空退火控制溅射面方向(100)与(111)含量，使取向分布均匀。以上这两种方法都需要特殊的设备才能实现。专利US20030089429采用粉末冶金的方法，高纯钽粉通过热压的方式成型，这种方法制备的钽靶，取向呈随机分布，且分布均匀。但是，这种方法可能会出现靶材无法完全致密与氧含量偏高的问题。为了提高Ta靶中组织均匀性，亟待提出一种可有效控制大尺寸高纯钽靶材晶粒尺寸和取向均匀性的方法。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本专利技术提出了一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，所述方法为：经过多向锻造后的高纯钽铸锭，先进行多向交叉轧制得到中间靶坯，然后将上述两个中间靶坯叠放固定后进行累积交叉叠轧，将靶坯与背板焊接得到钽溅射靶材；
[0004]具体步骤如下：
[0005]1)将高纯钽铸锭进行多向锻造，锻造过程配合中间退火进而细化组织；
[0006]2)将锻造后的铸锭进行多向交叉轧制及真空热处理，制备中间靶坯；中间靶坯的直径Φ200
‑
350mm，厚度20
‑
30mm；
[0007]3)将两个中间靶坯叠放固定，进行累积叠轧得到直径≥Φ450mm，单块靶坯厚度为6
‑
9mm的叠轧靶坯；
[0008]轧制方向为多向交叉轧制，轧制总变形量60
‑
80％，道次变形量10
‑
20％；
[0009]4)靶坯通过机加工分离，进行真空热处理，控制晶粒尺寸及取向；
[0010]5)靶坯与背板进行焊接得到得到钽溅射靶材；所述钽溅射靶材的晶粒取向分布均
匀，溅射面的(111)达到50％以下，晶粒尺寸≤100μm。
[0011]优选地，所述步骤3)轧制总变形量在60％，道次变形量20％；
[0012]变形量在70％，道次变形量15％；
[0013]变形量在80％，道次变形量10％。
[0014]所述步骤1)多向锻造包括轴向和径向模锻，首先进行径向拔长，再通过轴向镦粗，往复变形。
[0015]所述多向交叉轧制，轧制方向1
‑
4次每道次转向90
°
，5
‑
8次每次转向90
°
，
[0016]所述步骤3)将两个靶坯叠放，边缘固定在一起，固定方法采用焊接或铆接方式，
[0017]进一步地，所述步骤3)固定方法包括包套封焊方式。
[0018]所述步骤5)将靶坯叠放时接触的表面作为焊接面，与背板进行焊接后加工成品。
[0019]所述步骤1)高纯钽铸锭的纯度≥99.995％。
[0020]所述步骤1)中间退火温度为1100℃。
[0021]所述步骤2)真空热处理温度1100℃。
[0022]本专利技术的有益效果在于：
[0023]1、本专利技术所述方法制备得到的高纯钽靶材微观组织均匀性高，能够满足大尺寸晶圆半导体溅射镀膜。
[0024]2、本专利技术采用将两个靶坯累积，通过多向交叉轧制的方式，减小晶粒取向的发生，是靶材薄膜的晶粒取向分布更加均匀，溅射面的(111)达到50％以下，晶粒尺寸≤100μm。
附图说明
[0025]图1为本专利技术中高纯钽靶材制备工艺流程图；
[0026]图2为本专利技术对比例1中钽溅射靶材纵截面取向分布图；
[0027]图3为本专利技术实施例1中钽溅射靶材纵截面取向分布图；
[0028]图4为本专利技术实施例1与对比例1中钽溅射靶材取向分布；
[0029]图5为本专利技术实施例与对比例中靶材轧制方向示意图。
具体实施方式
[0030]以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明：
[0031]一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，所述方法流程如图1所示：经过多向锻造后的高纯钽铸锭，先进行多向交叉轧制得到中间靶坯，然后将上述两个中间靶坯叠放固定后进行累积交叉叠轧，将靶坯与背板焊接得到钽溅射靶材；
[0032]具体步骤如下：
[0033]1)将纯度≥99.995％的高纯钽铸锭进行多向锻造，锻造过程进行1100℃中间退火，通过多向锻造和真空热处理细化组织；多向锻造包括轴向和径向模锻，首先进行径向拔长，再通过轴向镦粗，往复变形；
[0034]2)将锻造后的铸锭进行多向交叉轧制，轧制方向呈双十字方式，即1
‑
4道次每次转向90
°
；完成前四次轧制后，转向45
°
，进行第5
‑
8道次轧制，每次转向90
°
，1
‑
4道次轧制方向与第5
‑
8道次轧制方向分别呈45
°
十字交叉。真空热处理，制备中间靶坯；中间靶坯的直径Φ200
‑
350mm，厚度20
‑
30mm；
[0035]3)将两个中间靶坯叠放后，边缘固定在一起，，进行累积叠轧得到直径≥Φ450mm，单块靶坯厚度为6
‑
9mm的叠轧靶坯；固定方法采用焊接或铆接方式，具体包括包套封焊方式。
[0036]如图5所示，轧制方向为多向交叉轧制，轧制方向呈双十字方式，即1
‑
4道次每次转向90
°
；完成前四次轧制后，转向45
°
，进行第5
‑
8道次轧制，每次转向90
°
，1
‑
4道次轧制方向与第5
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，其特征在于，所述方法为：经过多向锻造后的高纯钽铸锭，先进行多向交叉轧制得到中间靶坯，然后将上述两个中间靶坯叠放固定后进行累积交叉叠轧，将靶坯与背板焊接得到钽溅射靶材；具体步骤如下：1)将高纯钽铸锭进行多向锻造，锻造过程配合中间退火操作；2)将锻造后的铸锭进行多向交叉轧制及真空热处理，制备中间靶坯；中间靶坯的直径Φ200
‑
350mm，厚度20
‑
30mm；3)将两个中间靶坯叠放固定，进行累积叠轧得到直径≥Φ450mm，单块靶坯厚度为6
‑
9mm的叠轧靶坯；轧制方向为多向交叉轧制，轧制总变形量60
‑
80％，道次变形量10
‑
20％；4)靶坯通过机加工分离，进行真空热处理，控制晶粒尺寸及取向；5)靶坯与背板进行焊接得到得到钽溅射靶材；所述钽溅射靶材的晶粒取向分布均匀，溅射面的(111)达到50％以下，晶粒尺寸≤100μm。2.根据权利要求1所述一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤3)轧制总变形量在60％，道次变形量20％。3.根据权利要求1所述一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤3)变形量在70％，道次变形量15％。4.根据权利要求1所述一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤3)变...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗俊锋，吕保国，朱孜毅，何金江，郭力山，焦向琨，徐国进，滕海涛，郭凤岐，
申请(专利权)人：有研亿金新材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：