一种4-环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法，具体涉及一种以4
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甲酰基苯甲酸酯为原料经由缩合、环合、脱氮三步反应得到产物4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的方法。

技术介绍

[0002]4‑
环丙基取代的苯甲酸类似物是一类重要的医药中间体模块。文献中报道的合成方法主要采用4
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烯基苯甲酸酯和卡宾类似物或者前体在贵金属催化剂催化下环合而成，过程涉及不稳定卡宾前体的制备及贵金属催化剂的使用，安全性、单位时间内产能不好控制；放量成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法，在有机溶剂中，一定温度下以4
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甲酰基苯甲酸酯为原料经由缩合、环合、脱氮三步反应得到产物4
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环丙基取代的苯甲酸类似物。
>[0004]为了实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在有机溶剂中，一定温度下加入4
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甲酰基苯甲酸酯和甲基酮、催化剂A进行缩合反应得到产物烯酮中间体I；(2)在有机溶剂中，一定温度下加入烯酮中间体I和水合肼进行环合反应得到产物吡唑中间体II；(3)在有机溶剂中，一定温度下加入吡唑中间体II和催化剂B进行脱氮反应得到产物4
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环丙基取代的苯甲酸类似物；反应式为：其中，R1、R2为烷基、环烷基、芳基、酯基、硝基、烯基。2.根据权利要求1所述的4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、4
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甲酰基苯甲酸酯、甲基酮、催化剂A，搅拌均匀后升至设定温度；在此温度下保温至总物料中4
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甲酰基苯甲酸酯液相色谱归一含量＜1％；脱溶后降温、结晶烘干得到烯酮中间体I；(2)在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、烯酮中间体I、水合肼，搅拌均匀后升至设定温度；在此温度下保温至总物料中烯酮中间体I液相色谱归一含量＜1％；脱溶后降温、结晶烘干得到吡唑中间体II；(3)在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、吡唑中间体II、催化剂B，搅拌均匀后升至设定温度；在此温度下保温至总物料中吡唑中间体II液相色谱归一含量＜1％；脱溶后降温、结晶烘干得到4
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环丙基取代的苯甲酸类似物。3.根据权利要求2所述的4
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环丙基取代的苯甲酸类似物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的4
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甲酰基苯甲酸酯、甲基酮的摩尔比为1:1
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5，所述的有机溶剂的用量和4
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甲酰基苯甲酸酯的摩尔比为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：蒋其柏，肖石基，刘长生，
申请(专利权)人：江苏百康德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：