一种高锰酸盐指数的快速测定方法及应用技术

本发明专利技术涉及水体质量检测技术领域，尤其涉及一种高锰酸盐指数的快速测定方法及应用。包括步骤1，向密闭带盖比色管中加入待测水样，并加入碱性溶液和高锰酸钾溶液拧紧管盖摇匀；处理过的水样置于100℃条件下消解30分钟后迅速冷却至室温；向消解液中加入酸性溶液使其酸化；使用0.45微米过滤装置和注射器将酸化后的消解液全部过滤到消解管中；将消解管中的水样置于波长540nm处进行吸光度测试，测得吸光度为A；以无还原性水替代水样做相同测试步骤进行吸光度测试，测得吸光度为A0；通过公式C

【技术实现步骤摘要】
一种高锰酸盐指数的快速测定方法及应用


[0001]本专利技术涉及水体质量检测
，尤其涉及一种高锰酸盐指数的快速测定方法及应用。

技术介绍

[0002]高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中部分有机物和无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾的量计算出相当的氧的量，以mg/L表示。常被作为间接反映水体中有机物及无机可氧化物质的污染的重要综合指标之一，目前国标的检测方法为GB11892
‑
1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作繁琐。
[0003]随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，迫切需要简单快速而又准确的检测方法。那么实验检测中常用到的分光光度法再适合不过了。事实上运用分光光度法测定高锰酸盐指数早有运用先例，目前采用分光光度法检测高锰酸盐指数的几个主流方法分别为酸性高锰酸钾直接光度法，亚铁间接检测法，亚硝酸盐间接检测法，碘化钾间接检测法等，但检测效果都不佳，存在下限高，检测误差大等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题，是针对上述存在的技术不足，提供了一种高锰酸盐指数的快速测定方法以及测定方法在水体检测中的应用，解决了国标实验检测周期长，操作繁琐；现有分光光度法检测效果都不佳，存在下限高，检测误差大等问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高锰酸盐指数的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，向密闭带盖比色管中加入待测水样，并加入碱性溶液，随后加入高锰酸钾溶液拧紧管盖摇匀；步骤2，将步骤1处理过的水样置于100℃条件下消解30分钟后迅速冷却至室温；步骤3，向经步骤2的消解液中加入酸性溶液使其酸化；步骤4，使用0.45微米过滤装置和注射器将步骤3的消解液全部过滤到消解管中；步骤5，将步骤4中的水样置于波长540nm处进行吸光度测试，测得吸光度为A；以无还原性水替代水样做相同测试步骤进行吸光度测试，测得吸光度为A0；步骤6，通过公式C
Mn
=K(A
‑
A0)+b计算水样的高锰酸盐指数，式中C
Mn
为水样的高锰酸盐指数；K和b为线性公式常数。
[0006]进一步优化本技术方案，步骤1高锰酸钾溶液浓度为=0.01mol/L。
[0007]进一步优化本技术方案，步骤3中酸性溶液为1+3硫酸溶液。
[0008]进一步优化本技术方案，步骤4中0.45微米过滤装置为过滤头或过滤膜的任意一
种。
[0009]进一步优化本技术方案，所述高锰酸盐指数测定中消解前加入的碱性溶液为浓度100g/L的氢氧化钠溶液。
[0010]进一步优化本技术方案，所述高锰酸盐指数测定中消解前加入的碱性溶液为碱性高锰酸钾溶液。
[0011]本专利技术还提供了一种高锰酸盐指数的快速测定方法的应用，前述
技术实现思路
的高锰酸盐指数的快速测定方法应用在水体和水质检测中。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术采用碱性高锰酸钾氧化，反应后再酸化消解液并使用过滤头或过滤膜过滤，通过比色法检测剩余的高锰酸钾量。结果表明，检测样品的高锰酸盐指数在水利部标样测量误差的允许范围内，即在0
‑
4.5mg/L范围内，浓度与吸光度线性关系优异。本专利技术操作简单，消解和比色于一体，可直接比色检测，大大缩短了检测时间，可批量检测，提高了检测效率，且检测结果准确度与国标滴定法无显著差异，可广泛应用于实验室、户外应急等各检测场景的高锰酸盐指数检测。
附图说明
[0013]图1为系列标准溶液的吸光度与高锰酸盐指数浓度关系曲线。
具体实施方式
[0014]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式的参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0015]一种高锰酸盐指数的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，向密闭带盖比色管中加入待测水样，并加入碱性溶液，随后加入高锰酸钾溶液，浓度为=0.01mol/L，拧紧管盖摇匀；这里的碱性溶液为浓度100g/L的氢氧化钠溶液，或碱性高锰酸钾溶液。
[0016]步骤2，将步骤1处理过的水样置于100℃条件下消解30分钟后迅速冷却至室温；步骤3，向经步骤2的消解液中加入1+3硫酸溶液使其酸化。
[0017]步骤4，使用0.45微米过滤装置和注射器将步骤3的消解液全部过滤到消解管中；这里的过滤装置为过滤精度为0.45微米的过滤头或过滤膜。
[0018]步骤5，将步骤4中的水样置于波长540nm处进行吸光度测试，测得吸光度为A；以无还原性水替代水样做相同测试步骤进行吸光度测试，测得吸光度为A
0 。
[0019]步骤6，通过公式C
Mn
=K(A
‑
A0)+b计算水样的高锰酸盐指数，式中C
Mn
为水样的高锰酸盐指数；K和b为线性公式常数。
[0020]1、工作曲线的建立：标准溶液：采用市售的水利部标液，标准物质编号GBW（E）080201，标准值4.49mg/L，扩展不确定度（k=2）0.31mg/L，按照使用方法：移取10ml标准溶液，移取至500ml容量瓶，用纯水稀释至刻度线充分混匀。再用纯净水分别稀释至0.449mg/L，0.898mg/L，1.796mg/L，2.694mg/L，3.592mg/L，4.49mg/L得到高锰酸盐指数系列标准溶液。
[0021]测定过程：取5ml水样加入洁净的密闭消解管中，加入100g/L的氢氧化钠溶液
0.5ml，随后加入高锰酸钾溶液0.5ml拧紧管盖摇匀；将水样于100℃条件下消解30分钟后迅速冷却至室温；在消解液中加入（1+3）硫酸0.5ml使其酸化；使用0.45微米过滤头和注射器将消解液全部过滤到消解管中；用消解管在540nm波长下进行吸光度检测。将所配制的系列标准溶液，按照上述测试过程，吸光度测试，吸光度测试结果与高锰酸盐指数关系如表1所示，并建立了表1系列标准溶液的吸光度与高锰酸盐指数浓度关系曲线，如图1所示，得到酸盐指数浓度公式C
Mn
=K(A
‑
A0)+b 。
[0022]表1系列标准溶液的吸光度与高锰酸盐指数浓度关系 2、准确度和精准度测试配制高锰酸盐指数为 2.5mg/L 的标准样品，同时选择水利部标样200503，重复上述测定过程，并将测得的相应吸光度值代入表1中公式计算高锰酸盐指数，其结果如表 2 所示； 表 2 标准样品吸光度与高锰酸盐指数浓度根据表 2 结果可知：所配制标样的高锰酸盐指数浓度平均值为 2.50mg/L，相对标准偏差为RSD=1.20% ，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高锰酸盐指数的快速测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，向密闭带盖比色管中加入待测水样，并加入碱性溶液，随后加入高锰酸钾溶液拧紧管盖摇匀；步骤2，将步骤1处理过的水样置于100℃条件下消解30分钟后迅速冷却至室温；步骤3，向经步骤2的消解液中加入酸性溶液使其酸化；步骤4，使用0.45微米过滤装置和注射器将步骤3的消解液全部过滤到消解管中；步骤5，将步骤4中的水样置于波长540nm处进行吸光度测试，测得吸光度为A；以无还原性水替代水样做相同测试步骤进行吸光度测试，测得吸光度为A0；步骤6，通过公式C
Mn
=K(A
‑
A0)+b计算水样的高锰酸盐指数，式中C
Mn
为水样的高锰酸盐指数；K和b为线性公式常数。2.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶建兵，王永峰，高静，
申请(专利权)人：山东格林凯瑞精密仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：