一种2-溴-5-氰基苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛的制备方法。

技术介绍

[0002]肝脏果糖
‑
1,6
‑
双磷酸酶(FBPase)是肝脏中的关键酶糖异生途径。N
‑
芳基磺酰基
‑4‑
芳氨基吲哚
‑2‑
甲酰胺衍生物已公开为FBPase抑制剂，具有治疗糖尿病的作用。而2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛作为合成治疗糖尿病的关键中间体，被广泛关注。此外2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛还作为合成抗癌药和抗病毒药的关键中间体，在市场应用较为普遍。
[0003]目前专利WO2018/156554和US2002/143024分别公开了一种2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛的合成方法，但是这些方法普遍存在反应时间较长、收率较低、物料成本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于，其反应路线为：2.根据权利要求1所述的一种2
‑
溴
‑5‑
氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于，(1)3
‑
(溴甲基)
‑4‑
溴苯腈的合成在Ar保护下，向反应瓶中加入CCl4、4
‑
溴
‑3‑
甲基苯甲腈，搅拌溶解；再依次加入过氧化苯甲酰、N
‑
溴代琥珀酰亚胺，回流反应1
‑
1.5h，自然降至25℃；抽滤，滤液浓缩蒸干得固体粗品I；用乙酸乙酯和正庚烷的混合溶剂重结晶固体粗品I，得类白色固体3
‑
(溴甲基)
‑4‑
溴苯腈；(2)4
‑
溴
‑3‑
羟甲基苯腈的合成在Ar保护下，向反应瓶中加入THF，再加入3
‑
(溴甲基)
‑4‑
溴苯腈，搅拌溶解；再依次加入水、碳酸钙，回流反应6
‑
6.5h，自然冷却至25℃；抽滤，滤饼用THF淋洗，滤液浓缩蒸干，得4
‑
溴
‑3‑
羟甲基苯腈；(3)2
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛欢，吴冬冬，郭立涛，
申请(专利权)人：山东百启生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：