一种破乳剂及其制备方法、香兰素的萃取工艺技术

本发明专利技术公开了一种破乳剂及其制备方法、香兰素的萃取工艺，所述破乳剂的结构式为：，式中R代表氢或C1

【技术实现步骤摘要】
一种破乳剂及其制备方法、香兰素的萃取工艺


[0001]本专利技术属于香兰素合成领域，具体涉及一种破乳剂及其制备方法、香兰素的萃取工艺。

技术介绍

[0002]香兰素，又名香草醛，化学名称为3
‑
甲氧基
‑4‑
羟基苯甲醛，是从芸香科植物香荚兰豆中提取的一种有机化合物。作为一种常用的食品调香剂，广泛应用于巧克力、奶粉、蛋糕、冰激凌、牙膏和香水等领域。
[0003]目前合成香兰素主要采用愈创木酚+乙醛酸工艺路线，该路线包括缩合、氧化和脱羧萃取等步骤，其中脱羧反应是将上一步氧化生成的3
‑
甲氧基
‑4‑
羟基苯酮酸在路易斯酸作用下发生脱羧反应，生成香兰素并释放出二氧化碳。常温下香兰素在水中溶解度仅为1％，大量生成香兰素从反应液中析出，需加入萃取剂进行收集。现有的脱羧工艺都采用脱羧和萃取分开进行，分为脱羧和萃取两个工序，即将脱羧后的反应液输送至萃取装置，为间歇工艺，该工艺存在两个突出问题；第一，脱羧析出的香兰素容易凝固成固体，有堵塞管道的风险；第二，有机溶剂萃取过程中会出现大量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种破乳剂，其特征在于，其结构式为：式中R代表氢或C1
‑
C6的烷基。2.一种权利要求1所述破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将4
‑
溴
‑2‑
羟基苯甲醛类化合物与硫酸发生磺化反应得到2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物；(2)向2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物滴加丁基锂，然后与三乙胺反应生成2
‑
(二乙氨基)
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物；(3)将2
‑
(二乙氨基)
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物与乙酸酐在催化剂作用下反应得到破乳剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述4
‑
溴
‑2‑
羟基苯甲醛类化合物的结构式为：R代表氢或C1
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C6的烷基；所述2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物的结构式为：R代表氢或C1
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C6的烷基；所述2
‑
(二乙氨基)
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物的结构式为：其中，R代表氢或C1
‑
C6的烷基。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在溶剂A中进行，所述溶剂A包括水、丙酮、DMF、DMAC和DMSO中的至少一种，优选DMF或水；优选的，所述步骤(1)中，4
‑
溴
‑2‑
羟基苯甲醛类化合物与溶剂A的质量比为1:(3～10)，优选1:(5～8)；优选的，所述步骤(1)中硫酸选自发烟硫酸或98％浓硫酸；优选的，所述步骤(1)反应时间为1～8h，优选3～5h；优选的，所述步骤(1)中，4
‑
溴
‑2‑
羟基苯甲醛类化合物与硫酸的质量之比为1:(1.5～4)，优选1:(2～3)。5.根据权利要求2
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在溶剂B中进行，所述溶剂B包括甲苯、乙苯、四氢呋喃、DMF和乙醚中的一种或多种，优选甲苯或四氢呋喃；
优选的，所述步骤(2)中，2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物与溶剂B的质量比为1:(3～10)，优选1:(5～8)；优选的，所述步骤(2)中2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物与丁基锂的质量之比为(2～4)：1，优选(2.5～3)：1；优选的，三乙胺与2
‑
溴
‑5‑
醛基
‑4‑
羟基苯磺酸类化合物的质量之比为(1～4)：1，优选(2～3)：1；优选的，所述步骤(2)中反应条件为无水、无氧环境；优选的，所述步骤(2)中初期反应阶段即丁基锂滴加阶段，反应温度为
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100...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁大康，李玮华，马德森，边新建，范立耸，刘振峰，李俊平，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：