一种Zn7Sb2O制造技术

本发明专利技术公开了一种Zn7Sb2O

【技术实现步骤摘要】
(DMCP)这种方法将ZnO相、富铋相和尖晶石相的氧化物混合烧结成ZnO压敏电阻，能够将烧结温度降低，避免了上诉大部分缺点，但是，ZBrankovi
′
c等人制备的尖晶石中含有Ni、Co、Cr、Mn等元素，制备的ZnO压敏电阻还是有较多的二次相。
[0010]综上所述，引入烧结助剂、优化烧结工艺和采用化学方法制备ZnO压敏电阻粉体在一定程度上都能降低烧结温度，但是，都存在各自的不足。因此，我们在(DMCP)这种方法的基础上提出了一种可以克服以上不足并能够将ZnO压敏电阻烧结温度降低的方法。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于，提供一种Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法。本专利技术在不改变ZnO压敏电阻原本配方和不引入有害杂质的基础上，能够降低烧结温度，保证压敏电阻的电学性能，并且具有工艺简单和成本低廉的特点，适宜工业化大规模生产。
[0012]本专利技术的技术方案：一种Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，先将原料中的全部Sb2O3和部分ZnO按摩尔比0.8：7
‑
1.2：7混合均匀，然后在980
‑
1060℃预烧形成Zn7Sb2O
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尖晶石相，再将Zn7Sb2O
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尖晶石相与剩余的ZnO和其他原料成分混合作为原料进行ZnO压敏电阻的制备。
[0013]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，具体步骤如下：
>[0014]称取原料：按摩尔份计，分别取96
‑
98份ZnO、0.8
‑
1.2份Bi2O3、0.4
‑
0.6份Co3O4、0.4
‑
0.6份Sb2O3、0.4
‑
0.6份MnO2和0.4
‑
0.6份Cr2O3；
[0015]预合成Zn7Sb2O
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尖晶石相：将原料中的Sb2O3全部取出，并取出部分ZnO，以Sb2O3：ZnO的摩尔比为0.8：7
‑
1.2：7的比例混合均匀，然后在980
‑
1060℃预烧1
‑
3h，得Zn7Sb2O
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尖晶石相；
[0016]原料颗粒粉体的制备：将Zn7Sb2O
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尖晶石相与剩余的ZnO以及全部的Bi2O3、Co3O4、MnO2和Cr2O3混合，置于球磨机中，添加水、分散剂、PVA粘合剂和消泡剂后球磨混合5
‑
15h，获得浆料，将浆料造粒获得原料颗粒粉体；
[0017]压制和排胶：将原料颗粒粉体通过干压成型法压制成ZnO压敏电阻生坯，再将生坯置于450
‑
550℃排胶100
‑
150min；
[0018]烧结：排胶结束后，继续升温至1140
‑
1160℃保温100
‑
150min；
[0019]被银和获得成品：烧结结束后降温至600
‑
640℃被银并干燥，即可获得ZnO压敏电阻成品。
[0020]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，所述的Zn7Sb2O
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尖晶石相预合成时，Sb2O3：ZnO的摩尔比为1：7。
[0021]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，所述的称取原料，按摩尔份计，是分别取97份ZnO、1份Bi2O3、0.5份Co3O4、0.5份Sb2O3、0.5份MnO2和0.5份Cr2O3。
[0022]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，所述原料颗粒粉体的制备中，所述的造粒是喷雾造粒。
[0023]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，所述ZnO压敏电阻生坯的大小为40mm*40mm*5mm。
[0024]前述的Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，所述排胶结束后，继续升温的升温速率为2℃/min。
[0025]本专利技术的有益效果
[0026]本专利技术的方法在制备ZnO压敏电阻时，不需要添加任何的烧结助剂，不会改变材料的配方以及引入任何的有害杂质，能够保证材料的电学性能，同时降低烧结温度，能够减少贵金属的使用，并在结合简化工艺的优点的基础上，极大的降低了生产成本。
[0027]其中本专利技术制得的ZnO压敏电阻在稳定电学性能的基础上，还能将ZnO压敏电阻的反向压敏电压变化率从
‑
7.85％提升至
‑
1.2％，冲击稳定性得到提高。
[0028]本专利技术方法的原理在于：研究发现，直接用Sb2O3作为原料之一制备ZnO压敏电阻时，在反应过程中，会产生自由电子，降低氧空位浓度，降低晶粒尺寸。而通过Zn7Sb2O
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尖晶石相取代Sb2O3制备的ZnO压敏电阻时晶粒得到充分生长，致密度较高。
[0029]本方法通过预合成制备ZnO压敏电阻，Zn7Sb2O
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尖晶石相比较稳定，烧结过程中直接钉扎在晶界，在晶粒的生长过程中对晶粒长大的阻碍作用不明显。烧结过程中没有添加Zn7Sb2O
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尖晶石相的样品中的Sb2O3在ZnO晶粒表面形成非晶薄膜，阻碍ZnO晶粒长大。
[0030]本方法通过预合成制备ZnO压敏电阻，烧结过程没有价态的转变(Sb
3+
转变为Sb
5+
)，晶界反应充分，在电场作用下晶界更为稳定，晶粒得到充分生长，得到致密度更高的ZnO压敏电阻，导致烧结温度降低、电学性能得以提高。
附图说明
[0031]图1为ZnO和Sb2O3混合粉末的TGA图；
[0032]图2为ZnO和Sb2O3混合粉末在不同预合成温度下的XRD图谱；
[0033]图3为不同ZnO压敏电阻的致密度；
[0034]图4为不同ZnO压敏陶瓷的SEM图：(a1)S
‑
1、(b1)S
‑
2、(c1)S
‑
3、(d1)S
‑
4、(e1)S
‑
5、(f1)CS
‑
1、(g1)CS
‑
2；不同样品的晶粒尺寸统计图：(a2)S
‑
1、(b2)S
‑
2、(c2)S
‑
3、(d2)S
‑
4、(e2)S
‑
5、(f2)CS
‑
1、(g2)CS
‑
2；
[0035]图5为不同ZnO压敏电阻的压敏电压梯度；
[0036]图6为不同ZnO压敏电阻的电容
‑
电压(C
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Zn7Sb2O
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预合成制备ZnO压敏电阻的方法，其特征在于：先将原料中的全部Sb2O3和部分ZnO按摩尔比0.8：7
‑
1.2：7混合均匀，然后在980
‑
1060℃预烧形成Zn7Sb2O
12
尖晶石相，再将Zn7Sb2O
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尖晶石相与剩余的ZnO和其他原料成分混合作为原料进行ZnO压敏电阻的制备。2.根据权利要求1所述的Zn7Sb2O
12
预合成制备ZnO压敏电阻的方法，其特征在于，具体步骤如下：称取原料：按摩尔份计，分别取96
‑
98份ZnO、0.8
‑
1.2份Bi2O3、0.4
‑
0.6份Co3O4、0.4
‑
0.6份Sb2O3、0.4
‑
0.6份MnO2和0.4
‑
0.6份Cr2O3；预合成Zn7Sb2O
12
尖晶石相：将原料中的Sb2O3全部取出，并取出部分ZnO，以Sb2O3：ZnO的摩尔比为0.8：7
‑
1.2：7的比例混合均匀，然后在980
‑
1060℃预烧1
‑
3h，得Zn7Sb2O
12
尖晶石相；原料颗粒粉体的制备：将Zn7Sb2O
12
尖晶石相与剩余的ZnO以及全部的Bi2O3、Co3O4、MnO2和Cr2O3混合，置于球磨机中，添加水、分散剂、PVA粘合剂和消泡剂后球磨混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞驰，郑德一，徐鹏，周芳，邵姣婧，祝飞，刘畅，费自豪，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：