一种同步净化四环素和Cu制造技术

本发明专利技术公开了一种同步净化四环素和Cu

【技术实现步骤摘要】
一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术属于水处理领域，具体涉及一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，由于医疗废水、生活污水和工业废水排放的交叠，重金属与抗生素的复合污染问题日益凸显。许多常用抗生素中的羧基、羟基、氨基等活性基团易与重金属离子在特定条件下通过络合作用结合，所形成的络合物可能比原污染物毒性更强。不仅如此，重金属和抗生
[0003]素复合污染还会增加环境ARGs的多样性和相对丰度，导致更严重的生态健康风险。重金属和抗生素复合污染对生态可持续发展和人类健康具有巨大的威胁。因此，迫切需要一种低耗能、高效率、环境友好、适用范围广的复合污染修复技术。
[0004]壳聚糖(Chitosan，CS)是天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，是自然界中含量第二丰富的生物高聚物，尤其是存在于螃蟹和龙虾壳中的生物高聚物，由于其成本低、无毒、生物相容性和生物降解性，是处理水溶性重金属和有机污染物的理想吸附剂，丰富的氨基和羟基使得该多糖具有优异的生物学功能并能进行化学修饰反应。
[0005]Fe3O4磁性纳米颗粒具有毒性低、体积小、结构均匀、比表面积大、容易与液相分离等优点，Fe3O4能够作为许多功能性结构的载体。
[0006]基于上述优点，本专利技术提出一种结合壳聚糖(CS)优异的吸附性能和四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4)良好的分散性和磁分离性的吸附剂制备方法。

技术实现思路
<br/>[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种同步净化四环素和Cu2+的吸附剂的制备方法，结合壳聚糖(CS)优异的吸附性能和四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4)良好的分散性和磁分离性，以及Fe3+与抗生素特殊的络合作用，使用戊二醛交联法，合成了一种结构简单、效果稳定、环境友好的Fe
3+
掺杂磁性壳聚糖复合吸附剂(MCS
‑
Fe
3+
)。
[0008]为了达到解决上述技术问题的技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
[0009]Step1：称取适量的FeCl2·
4H2O和FeCl3·
6H2O放入底烧瓶中，加入超纯水，磁力搅拌至完全溶解后，然后加入浓盐酸，并在氮气保护下，于上述溶液中加入适量的1.5M NaOH溶液，并在水浴下搅拌，待溶液冷却后，将制得的黑色Fe3O4磁性分离，并用超纯水洗至中性，最后，通过冷冻干燥获得Fe3O4磁性纳米颗粒；
[0010]Step2：将Step1中得到的适量的Fe3O4和适量的CS分散于一定浓度的Fe(NO3)3溶液中，并在室温下搅拌至形成CS
‑
Fe
3+
络合物，然后于上述混合溶液中缓慢加入50％戊二醛，继续搅拌以进行交联，交联完成后将产物在60℃下真空干燥，然后研磨过筛。
[0011]Step3：清洗Step2所得产物，干燥得到MCS
‑
Fe
3+
。
磁性纳米颗粒。
[0029]步骤二：将0.5g Fe3O4和0.5g CS分散于0.01M的Fe(NO3)3溶液中，并在室温下搅拌4小时以形成CS
‑
Fe
3+
络合物。然后将5mL 50％戊二醛缓慢加入上述混合液中，继续搅拌2小时以进行交联，交联完成将产物在60℃下真空干燥，然后研磨过筛。
[0030]步骤三：将得到的粉末用超纯水和95％乙醇溶液反复洗涤至中性，并在60℃下真空干燥。
[0031]经检测，Fe3O4和MCS
‑
Fe
3+
的BET比表面积(SBET)分别为101.35、13.79m2
·
g
‑
1，总孔体积(Vtotal)则分别为0.3693、0.0386cm3
·
g
‑
1。
[0032]实施例2
[0033]使用方法：
[0034]在待处理的溶液中加入10mg MCS
‑
Fe
3+
材料形成悬浮物置于100mL锥形瓶中，在恒温摇床中震荡24h，使得材料表面对于水体中污染物达到吸附平衡，即可除去TC或Cu
2+
。
[0035]实施例3
[0036]一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0037]探究Fe3O4与CS质量比对于TC单体系吸附实验的影响，包括以下步骤：
[0038](1)材料制备：将0.5g Fe3O4和0.25g、0.5g、1g、2.5g CS分散于0.01M的Fe(NO3)3溶液中，并在室温下搅拌4小时以形成CS
‑
Fe
3+
络合物。然后将5mL 50％戊二醛缓慢加入上述混合液中，继续搅拌2小时以进行交联，交联完成将产物在60℃下真空干燥，然后研磨过筛。将得到的粉末用超纯水和95％乙醇溶液反复洗涤至中性，并在60℃下真空干燥。
[0039](2)实验过程：配制TC浓度为50mg/L，调节pH值为10；称取材料各0.01g放入100mL磨口锥形瓶中，倒入TC 30mL；25℃、180r/min下振荡24h。
[0040](3)实验结果表明：当Fe3O4与CS质量比为1:1的时候，其吸附效果较好。
[0041]探究Fe
3+
的浓度对于单体系吸附实验的影响，包括以下步骤：
[0042](1)材料制备：将0.5g Fe3O4和0.25g、0.5g、1g、2.5g CS分散于0.1M、0.01M的Fe(NO3)3溶液中，并在室温下搅拌4小时以形成CS
‑
Fe
3+
络合物。然后将5mL 50％戊二醛缓慢加入上述混合液中，继续搅拌2小时以进行交联，交联完成将产物在60℃下真空干燥，然后研磨过筛。将得到的粉末用超纯水和95％乙醇溶液反复洗涤至中性，并在60℃下真空干燥。
[0043](2)实验过程：配制TC浓度为50mg/L，调节pH值为10；称取材料各0.01g放入100mL磨口锥形瓶中，倒入TC溶液30mL，于25℃180r/min下振荡24h。
[0044](3)实验结果：当Fe
3+
的浓度为0.1M时，吸附效果较好。
[0045](4)剩余浓度测定方法：将得到的溶液过滤后用紫外可见分光光度计在波长为357nm下测定剩余TC。
[0046]实施例4
[0047]一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0048](1)配制溶液浓度为TC浓度为20mg/L、TC
‑
Cu
2+
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同步净化四环素和Cu
2+
的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：Step1：称取适量的FeCl2·
4H2O和FeCl3·
6H2O放入底烧瓶中，加入超纯水，磁力搅拌至完全溶解后，然后加入浓盐酸，并在氮气保护下，于上述溶液中加入适量的1.5M NaOH溶液，并在水浴下搅拌，待溶液冷却后，将制得的黑色Fe3O4磁性分离，并用超纯水洗至中性，最后，通过冷冻干燥获得Fe3O4磁性纳米颗粒；Step2：将Step1中得到的适量的Fe3O4和适量的CS分散于一定浓度的Fe(NO3)3溶液中，并在室温下搅拌至形成CS
‑
Fe
3+
络合物，然后于上述混合溶液中缓慢加入50％戊二醛，继续搅拌以进行交联，交联完成后将产物在60℃下真空干燥，然后研磨过筛。Step3：清洗Step2所得产物，干燥得到MCS
‑
Fe
3+
。2.根据权利要求1所述一种同步净...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈波，曹阳瑞，于凤玲，蓝珊琳，李娟，刘洋，潘学军，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：