一种发射宽带绿光的荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学技术领域，公开了一种发射宽带绿光的荧光粉及其制备方法。该发射宽带绿光发光材料，以La2W2O9为基质，以铋离子为激活剂，通过掺杂镥增强发光强度，成分为(La1‑

【技术实现步骤摘要】
一种发射宽带绿光的荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学
，涉及一种发射宽带绿光的荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]新一代固态照明光源—白光发光二极管(LEDs)相对于与传统的白炽灯和其他光源，因其发光效率高、使用寿命长、能耗低、绿色环保等优良特性，在暖白光LEDs照明领域有广泛的应用。
[0003]目前制造白光LEDs最常用的方法是用黄光发射的Y3Al5O
12
:Ce
3+
(YAG:Ce
3+
)荧光粉覆盖蓝色InGaN芯片，从而实现白光输出，但是由于黄色荧光粉+蓝色芯片的光谱范围小，由此产生的白光缺少红色光谱成分，导致白光LEDs的显色指数偏低、色温偏高。因此，基于YAG:Ce
3+
制备的白光LEDs不能很好的用于室内普通照明，需要开发一种具有高显色指数的暖白光LEDs。
[0004]全光谱LEDs可改善光谱连续性、色域饱和度，使其成为需要高质量光源的理想应用，可应用于包括摄影、美术馆、背光源等方面。但LEDs器件必须克服青光间隙(480
‑
520nm)，才能实现与太阳光相似的全光谱照明。虽然发出青光的荧光粉可以弥补青光间隙，但是通常它们的热稳定性和结构稳定性较差或者发光效率低，比如BaLa2Si2S8:Ce
3+
及La3Br(SiS4)2:Ce
3+
。另外，多种荧光粉的混合也增加了制备的复杂性并有重吸收现象，因此单纯制备青光发射的荧光粉并不是解决照明领域中“青光鸿沟”最有效的方法。
[0005]现有的绿色发射荧光粉存在蓝光下化学性质不稳定并且激发效率低如(Ba,Sr)2SiO4:Eu
2+
、原材料价格昂贵及不能很好涵盖青光鸿沟等缺点，应用受到很大的限制并且不能良好的应用于全光谱照明。
[0006]LEDs的性能在很大程度上依赖于荧光粉的发光性能，开发出一种覆盖蓝光和绿光区域的宽带绿光荧光粉对可良好的解决“青光鸿沟”的问题，实现全光谱照明。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对宽带绿光荧光粉的缺乏及照明领域存在的“青光鸿沟”等问题，提供了一种以铋离子为激活剂的发射宽带绿光的钨酸盐荧光粉及其制备方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种发射宽带绿光发光材料，以La2W2O9为基质，以铋离子为激活剂，通过掺杂镥增强发光强度，成分为(La1‑
x
‑
y
Lu
y
Bi
x
)2W2O9；其中x＝0.1
‑
10％、y≤30％。
[0010]上述的发射宽带绿光发光材料的制备方法可以采用高温固相制备法或液相制备法。
[0011]所述的发射宽带绿光发光材料的高温固相制备法，包括以下步骤：
[0012](1)原料混合：稀土原料为氧化物或者氢氧化物、硝酸盐均可；铋的原料为氧化物，钨及钼源为铵盐。按化学计量比计算各原料量，La的原料在使用前于600
‑
1200℃空气气氛中煅烧1
‑
6h后使用。将所有原料混合于玛瑙研钵中。
[0013](2)研磨混合：向步骤(1)混合原料中加酒精1
‑
2ml后研磨30
‑
60min混合均匀，得到混合粉末。
[0014](3)煅烧：将步骤(2)中所得混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1100
‑
1300℃，升温速度为1
‑
10℃/min，保温时间为1
‑
10h，气氛为空气。
[0015]所述的发射宽带绿光发光材料的液相制备法，包括以下步骤：
[0016](1)液相原料反应：所用的稀土原料为稀土硝酸盐(0.2mol/L)，或以稀土氧化物为原料使用硝酸溶解获得稀土硝酸盐均可；铋源为硝酸铋颗粒，在酸性条件下配置为硝酸盐溶液，配置过程中注意不可将硝酸铋颗粒直接溶于水中，而是溶于稀硝酸中。所用的钨源为钨酸钠，将钨酸钠颗粒溶解为钨酸钠溶液(0.2mol/L)；将浓氨水配置为0.1mol/L的稀氨水。首先按照钨酸跟与稀土的比例为1:1量取原料。将稀土硝酸盐加入钨酸钠溶液中，并均匀搅拌30min。
[0017](2)调节pH：使用氨水调节步骤(1)获得的溶液pH值至pH＝9
‑
10，然后继续搅拌10min。
[0018](3)水热反应：将步骤(2)的反应溶液倒入反应釜，放入烘箱100
‑
220℃反应6
‑
48h。
[0019](4)离心：冷却至室温后，通过离心收集水热产物，用去离子水洗涤四次，酒精洗涤一次，然后50
‑
95℃干燥12
‑
48h，气氛为空气。
[0020](5)煅烧：将步骤(4)中所得混合粉末进行煅烧。煅烧温度为1100
‑
1300℃，升温速度为1
‑
10℃/min，保温时间为1
‑
10h，气氛为空气。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]1)可被350nm紫外光有效激发，与商用紫外LED芯片的波长匹配良好利于商业化，并且激发峰为宽带，激发范围广。
[0023]2)发射为宽带绿光发射，半高宽150
‑
340nm，发射带良好的覆盖了传统照明荧光粉中缺乏的青光(490nm)，填补了“青光鸿沟”，使其在全光谱照明中有良好的应用。
[0024]3)以铋离子为激活剂，不使用传统的Eu
2+
、Ce
3+
等稀土离子作为激活剂，首先价格低廉且资源较为丰富，另外不需要调控价态在空气中煅烧即可实现宽带绿光发射。Eu
2+
、Ce
3+
等常规均需要在还原性气氛下煅烧以控制价态。
[0025]4)既可采用传统高温固相法合成也可采用液相法制备，传统高温固相法易于商用化，液相法可优化微观形貌。
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例1的XRD图谱。
[0027]图2是本专利技术实施例1的激发光谱。
[0028]图3是本专利技术实施例1的发射光谱。
[0029]图4是本专利技术实施例2的XRD图谱。
[0030]图5是本专利技术实施例2的激发光谱。
[0031]图6是本专利技术实施例2的发射光谱。
[0032]图7是本专利技术实施例3的激发光谱。
[0033]图8是本专利技术实施例3的发射光谱。
[0034]图9是本专利技术实施例3的扫描电子显微镜图片。
[0035]图10是本专利技术实施例4的激发光谱。
[0036]图11是本专利技术实施例4的发射光谱。
[0037]图12是本专利技术实施例4的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
[0038]下面结合技术方案和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种发射宽带绿光发光材料，其特征在于，以La2W2O9为基质，以铋离子为激活剂，通过掺杂镥增强发光强度，成分为(La1‑
x
‑
y
Lu
y
Bi
x
)2W2O9；其中x＝0.1
‑
10％、y≤30％。2.权利要求1所述的一种发射宽带绿光发光材料的高温固相制备法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料混合：稀土原料为氧化物或者氢氧化物、硝酸盐均可；铋的原料为氧化物，钨及钼源为铵盐；按化学计量比计算各原料量，La的原料在使用前于600
‑
1200℃空气气氛中煅烧1
‑
6h后使用；将所有原料混合于玛瑙研钵中；(2)研磨混合：向步骤(1)混合原料中加酒精1
‑
2ml后研磨30
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60min混合均匀，得到混合粉末；(3)煅烧：将步骤(2)中所得混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1100
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1300℃，升温速度为1
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10℃/min，保温时间为1
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10h，气氛为空气。3.权利要求1所述的发射宽带绿光发光材料的液相制备法，其特征在于包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪娇，王建通，王闯，冯晓雯，朱梓熙，滕雨涵，时召展，王子英，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：