微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法技术

本发明专利技术提供一种微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法，包括：采用原子层沉积技术，使用有机硼前驱体和臭氧或氧等离子体作为两种反应物通过化学反应生成

【技术实现步骤摘要】
微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法


[0001]本专利技术涉及真空光电探测
，具体而言涉及一种微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法。

技术介绍

[0002]微通道板(Microchannel Plate，MCP)是于20世纪60年代末开发成功的一种结构紧凑的二维电子倍增器件，可以探测离子、电子等粒子以及X射线、UV光等辐射，具有高位置分辨、高增益、低功耗、自饱和、高速探测和低噪声等优点，以多种形式应用于各类探测器中。通过一定的方式在MCP中掺入中子敏感核素，能够吸收入射中子并发生核反应，产生高能粒子撞击通道内壁实现信号的探测与倍增，以此实现中子的成像探测，是一种具有广泛应用前景的中子探测器核心元件。
[0003]在MCP中掺入中子敏感核素的方式主要有两大类，一类是直接在玻璃材料中直接掺入中子敏感核素，如
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B、
155
Gd、
157
Gd，另一类是通过镀膜的方式，在MCP上制备中子敏感膜层，所制备的中子敏感膜层可以为
155、157
Gd2O3、
10
B2O3、
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BN等，其中核素
155、157
Gd的俘获截面更大，探测效率更高，但反应产物粒子能量较高，对于位置分辨可能有一些影响；而核素
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B的中子俘获面积较小探测效率略低，但是核反应产物粒子能量较低，有利于位置分辨，同时在白光中子共振成像应用方面，
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B对于不同能量中子的探测效率无明显的特征峰，而Gd不能满足要求。
[0004]现有技术制备中子敏感膜层，尤其是含
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B核素的中子敏感膜层的方法中，所采用的方式为原子层沉积技术，所使用的硼前驱体均为卤化物，如BBr3、BCl3等，此种反应物产物包括酸性气体HBr，对于MCP上制备含硼膜层有以下严重影响：(1)微通道板基底材料含有碱金属氧化物、碱土金属氧化物，反应产物HBr或HCl与MCP基底表面反应，造成噪声大等问题；(2)使用此种化学源危险性大，且要求设备抗腐蚀能力强且具有处理卤化氢气体的尾气处理器，限制了使用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法，采用原子层沉积技术，使用非卤化物有机类硼源作为前驱体，氧源采用臭氧或氧等离子体，将两种反应物通过化学反应生成
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B2O3膜层，即中子敏感膜层。
[0006]由此，反应产物除了沉积于通道内壁的
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B2O3膜层之外，还有胺类及有机气体，不包含对MCP基底有害的卤化氢气体，因此沉积膜层整体质量较高；掺杂相同量的硼原子，通过膜层的形式，比通过均匀掺杂在MCP基底玻璃中，探测效率更高。
[0007]优选地，所述MCP基底的长径比为30:1
‑
80:1，孔径为5μm
‑
12um，所制备的
10
B2O3膜层的膜层厚度对应为100nm
‑
1000nm。
[0008]优选地，所述有机硼源采用三(二甲胺)硼。
[0009]优选地，所述化学反应的过程包括沉积条件准备以及膜层沉积，其中：
[0010]所述沉积条件准备包括：
[0011]将MCP基底装于工装夹具中，并放置在反应腔体内，使得MCP基底平放于反应腔体中间，有利于前驱体气体从两端向通道内进行扩散；
[0012]抽真空至真空度优于3mbar；
[0013]加热反应腔体至反应温度100℃
‑
200℃，保温30mi n
‑
3h；
[0014]所述膜层沉积包括：
[0015]首先，通入有机硼前驱体：硼源为液态源，通过控制脉冲阀门进行控制，脉冲时间为0.5s
‑
4s，硼源脉冲之后，持续氮气吹扫30s
‑
5mi n，将反应产物及未反应硼源从反应腔体中清除干净；
[0016]然后，通入臭氧或等离子体：通入时间0.2s
‑
2s，随后氮气吹扫30s
‑
5min，其中：臭氧的质量浓度为10
‑
15％；氧等离子体发生器功率20W
‑
150W；
[0017]运行以上膜层沉积的两步反应物通入过程，循环2000
‑
20000次，制备的膜层厚度为100nm
‑
1000nm。
[0018]优选地，在沉积的
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B2O3膜层后沉积氧化铝保护层。
[0019]应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的专利技术主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的专利技术主题的一部分。
[0020]结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本专利技术教导的前述和其他方面、实施例和特征。本专利技术的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本专利技术教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
[0021]附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本专利技术的各个方面的实施例，其中：
[0022]图1是基底玻璃内掺杂中子敏感核素方案的响应示意图。
[0023]图2是本专利技术示例性实施例的制备中子敏感膜层MCP的响应示意图。
[0024]图3是本专利技术示例性实施例的制备中子敏感膜层MCP的结构示意图。
[0025]图4是本专利技术示例性实施例制备的MCP采用SEM检测成分位置示意图。
[0026]图5是本专利技术示例性实施例制备的MCP采用SEM检测成分与含量示意图，对应于图4中spectrum12
‑
谱图12。
[0027]图6是本专利技术实施例制备的MCP与常规MCP在中子束流线站相对的探测效率测试结果。
[0028]附图标记说明：
[0029]1‑
MCP基底的通道；3
‑
入射中子信号；4
‑
掺杂中子敏感核素的MCP玻璃基底；5
‑
中子敏感膜层；6
‑
无中子敏感核素的MCP基底；7
‑
保护层。
具体实施方式
[0030]为了更了解本专利技术的
技术实现思路
，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
[0047]通过以上测试结果可见，并结合图6的探测效率结果对比可见，本专利技术采用原子层沉积技术，使用有机硼前驱体和臭氧或氧等离子体作为两种反应物通过化学反应生成
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B2O3膜层；反应产物除了沉积于通道内壁的
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B2O3膜层之外，还有胺类及有机气体，无对MCP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法，其特征在于，采用原子层沉积技术，以非卤化物有机类硼源作为前驱体，以臭氧或氧等离子体为氧源，将氧源与前驱体通过化学反应在MCP基底的通道内壁生成
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B2O3膜层，即中子敏感膜层。2.根据权利要求1所述的微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法，其特征在于，所述MCP基底的长径比为30:1
‑
80:1，孔径为5μm
‑
12um，所制备的
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B2O3膜层的膜层厚度对应为100nm
‑
1000nm。3.根据权利要求1所述在MCP通道内制备中子敏感膜层的方法，其特征在于，所述有机硼源采用三(二甲胺)硼。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的微通道板通道内壁制备中子敏感膜层的方法，其特征在于，所述化学反应的过程包括沉积条件准备以及膜层沉积，其中：所述沉积条件准备包括：将MCP基底装于工装夹具中，并放置在反应腔体内，使得MCP基底平放于反应腔体中间；抽真空至预定真空度；加热反应腔体至反应温度100℃
‑
200℃，保温30min
‑
3h；所述膜层沉积包括：首先，通入有机硼前驱体：硼源为液态源，通过控制脉冲阀门进行控制，脉冲时间为0.5s
‑
4s，随后持续氮气吹...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱祥彪，李婧雯，张正君，柏荣旭，顾燕，李涛，乔芳健，徐伟，牛鹏杰，张蓉，
申请(专利权)人：北方夜视科技南京研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：