加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用制造技术

本发明专利技术涉及一种加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用，其特征在于：将精确度为0.0001g的风干后的有机肥料试样1.0g于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中；加入5mL硫酸溶液与1mL过氧化氢加热处理，放在电热板上加热直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和过氧化氢并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸；最后，用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，即可用于测定磷、钾。本发明专利技术可提高前处理效率。率。

【技术实现步骤摘要】
加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用


[0001]本专利技术涉及肥料测定
，尤其涉及加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用。

技术介绍

[0002]随着社会经济的发展，人们对农产品品质的要求越来越高，有机肥料作为一种绿色高效的肥料，生产原料主要来自植物和动物，是经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质，其生产回收利用了产业废弃物，能更好发展农业经济，助力可持续发展。
[0003]目前，有机肥中磷和钾的测定，按国家行业标准NY/T 525
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2021《有机肥料》的要求，磷采用磷钒钼黄分光光度法、钾采用火焰光度法测定，样品经浓硫酸
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过氧化氢在电炉上消煮，硫酸把有机质碳化，过氧化氢属强氧化剂，对有机肥有很好的消化作用，所得试液可同时用于氮、磷、钾的测定。但是，按照NY/T 525
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2021的要求，样品前处理时，加入硫酸
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过氧化氢后，需静置过夜，湿法消煮时需不断地补充消解所需的酸，试剂消耗量大；同时因有机肥含有大量有机质，消解较剧烈易产生大量的泡沫，涌上来的泡沫贴在烧瓶壁上不易消煮完全，造成结果偏低，因此消解时需小心进行，从而耗费大量时间。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种提高前处理效率的加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所述的加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用，其特征在于：将精确度为0.0001g的风干后的有机肥料试样1.0g于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中；加入5mL硫酸溶液与1mL过氧化氢加热处理，放在电热板上加热直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和过氧化氢并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸；最后，用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，即可用于测定磷、钾。
[0006]所述硫酸溶液的体积浓度为1：1。
[0007]所述过氧化氢的体积浓度为30%。
[0008]所述灰化加热的条件是指温度为850℃，时间≥20min。
[0009]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用马弗炉加热灰化有机肥料中有机质，以少量酸和氧化剂酸化处理灰化样品，电热板加热酸化，不仅可实现批量化处理，降低了试剂消耗量，而且缩短样品预处理时间，提高了样品前处理效率。
[0010]2、试验表明，本专利技术采用加热灰化法批量处理有机肥料样品后与NY/T 525
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2021分析结果进行比较，测得有机肥料磷和钾的含量在实验数据上无大的偏差，准确度和重复性均符合测定要求。
[0011]3、与标准方法的浓硫酸
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过氧化氢湿法消解处理对比，本专利技术提高了检验效率，操作安全便捷，为有机肥料中的磷和钾含量的快速测定提供参考。
具体实施方式
[0012]加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用：将精确度为0.0001g的风干后的有机肥料试样1.0g于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中；加入5mL硫酸溶液(1:1)与1mL体积浓度为30%的过氧化氢加热处理，放在电热板上加热，加热温度为850℃，时间≥20min。直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和体积浓度为30%的过氧化氢并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸；最后，用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，即可用于测定磷、钾。
[0013]实施例
[0014]⑴
主要仪器：TLE204E电子天平，梅特勒
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托利多；L9/12/P330马弗炉，德国纳博热；EG37C电热板，莱伯泰科；Cary300紫外可见分光光度计，美国安捷伦；PinAAcle 900H原子吸收光谱仪（配有火焰原子化发射光谱），美国PE。
[0015]⑵
试样及主要试剂：有机肥料试样，企业送检。
[0016]优级纯浓硫酸，ρ（H2SO4）1.84g/mL；分析纯硝酸，ρ（HNO3）1.65g/mL；过氧化氢，ω（H2O2）30%；氢氧化钠、2,4
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二硝基酚、钼酸铵、偏钒酸铵均为分析纯；磷标准溶液，1000μg/mL，50μg/mL；钾标准溶液，8mg/mL，100μg/mL。
[0017]⑶
试样处理：将5个有机肥料分别采用NY/T 525
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2021标准中浓硫酸
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过氧化氢湿法消解法和加热灰化法处理，以供测定有机肥料中的磷和钾（五氧化二磷+氧化钾）。
[0018]①
湿法消解法试样处理：浓硫酸
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过氧化氢湿法消解法处理过程：按标准NY/T 525
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2021要求，风干试样1.0g（精确至0.0001g）经消解处理转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，以供测定磷、钾之用。
[0019]②
加热灰化法试样处理：磷含量显色原理是在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸，因此样品经加热灰化后需加入适量酸溶液和氧化剂处理，才能将样品中钾离子化、磷转化为正磷酸盐，使其中的磷钾释放出来，以离子状态存在溶液中。硫酸溶液可以溶解钾盐又具有氧化性，而过氧化氢属强氧化剂，为将样品中钾完全溶解、磷完全转化成磷酸根离子，为提高实验效率选择较高浓度且过量硫酸溶液和过氧化氢加热处理灰化后样品。
[0020]加热灰化法试样处理过程：风干试样1.0g（精确至0.0001g）于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中，加入5mL硫酸溶液(1:1)与1mL过氧化氢加热处理，放在电热板上加热直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和过氧化氢并摇动，然后再
加20mL热水，继续加热至近沸。用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，以供测定磷、钾之用。
[0021]⑷
磷和钾的测定：磷标准曲线的绘制：移取50μg/mL磷标准溶液0、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mL、15.0mL于50mL容量瓶中，加水至约30mL左右，加2滴2,4
‑
二硝基酚指示剂，用硫酸溶液和氢氧化钠溶液溶液调至刚呈微黄色，加入10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，定容。室温下放置20min后，在450nm处用1cm比色皿比色。取5.0mL的有机肥过滤液，与标曲同条件比色。
[0022]钾标准曲线的绘制：配置0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00μg/mL标准系列，在原子吸收光谱仪光焰光度发射法下，取2.0mL的有机肥过滤液用于测定钾，以空白溶液调节仪器零点，根据钾浓度和仪器示值绘制标准曲线。
[0023]⑸
结果与讨论：
①
灰化温度与时间的选择：由于有机肥的原料来源广，如种植业、养殖业和厨余废弃物等，有机质含量高，为使有机碳完全灰化，经过多次试验本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用，其特征在于：将精确度为0.0001g的风干后的有机肥料试样1.0g于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中；加入5mL硫酸溶液与1mL过氧化氢加热处理，放在电热板上加热直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和过氧化氢并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸；最后，用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水...

【专利技术属性】
技术研发人员：雒连春，李聪，姚萌奇，汪天胜，张琪玮，
申请(专利权)人：甘肃省产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：