一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电外延薄膜制造技术

本发明专利技术提供一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电Pb(Zr

【技术实现步骤摘要】
一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电外延薄膜


[0001]本专利技术涉及柔性铁电薄膜电子器件领域，具体涉及一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电外延薄膜。

技术介绍

[0002]随着人类在航天技术、核物理、放射治疗技术(如核成像、放射治疗等)的不断进步，在恶劣环境(辐射和高温)下对基于铁电氧化物的电子器件的需求越来越大。铁电氧化物由于具有高介电系数、高机电响应、自发极化等优点，在换能器、铁电随机存取存储器(FeRAM)和压电传感器等领域中得到了广泛的研究和应用。其中，铅基铁电氧化物PbTiO3、Pb(Zr1‑
x
Ti
x
)O3和0.7Pb(Mg
1/3
Nb
2/3
)O3‑
0.3PbTiO3等具有比其它电子材料抗更高辐射和耐高温性而受到广泛研究。在受到5Mrad(Si)伽马射线辐照后，刚性PZT薄膜的介电和压电响应下降30％以上(R.M.Proie,R.G.Polcawich,C.D.Cress,et al.；Total Ionizing Dose Effects in Piezoelectric MEMS Relays,IEEE T.Nucl.Sci,60,4505(2013))。La掺杂PZT薄膜在5Mrad小剂量伽马射线辐照后极化衰减20％，并且辐照后的薄膜尚未经过高温检测(C.H.Ma,J.Jiang,P.W.Shao,et al.；Transparent Antiradiative Ferroelectric Heterostructure Based on Flexible Oxide Heteroepitaxy,ACS Appl.Mater.Inter,10,30574(2018))。PMN
‑
PT刚性薄膜受到暴露于10Mrad(Si)的伽马射线辐射后，极化强度衰减5％，压电响应衰减15％(E.S.Chin,C.D.Cress,R.Q.Rudy,et al.；Processing
‑
Structure
‑
Property Relations for Radiation Tolerance of Relaxor
‑
Ferroelectric Thin Films,IEEE T.Ultrason.Ferr,67,1931(2020))。因此，目前铁电氧化物薄膜的辐射硬度依然达不到实际应用需求，而且大部分没有在高温下检测辐照后铁电薄膜铁电稳定性。
[0003]此外，某些特殊的需求对铁电氧化物电子器件的小型化、便携性和柔性提出更高的要求。目前，金属箔、柔性聚合物和柔性玻璃已被广泛用作柔性基底来构建柔性电子设备。然而，由于这些柔性基底与铁电氧化物之间的晶体结构不同、晶格失配大、热膨胀系数不兼容，在这些可弯曲基底上生长的铁电氧化物薄膜容易形成结构缺陷，加速其受到辐射后物理性能的退化。因此，制备与研究抗高剂量辐射与耐高温能力的云母基柔性铁电氧化物外延薄膜非常有必要，该工作在极端环境下(辐射、高温)柔性铁电薄膜器件的开发领域具有重要的基础意义和技术意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中的不足，提供一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电Pb(Zr
0.53
Ti
0.47
)O3外延薄膜。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电外延薄膜(PZT薄膜)，通过以下方法制备：
[0007]S1、以BaTiO3、SrRuO3、Pb
1.1
Zr
0.53
Ti
0.47
O3靶材作为生长源，将云母粘在基片托上烘干，作为衬底；将生长源和衬底置于腔内，并抽真空；
[0008]S2、启动加热系统加热炉体后，打开氧气进气阀门，固定氧气分压在0.1mbar，打开krF(λ＝248nm)激光出光，调整激光打在BTO和SRO靶材上的能量密度为1.1J
·
cm
‑2，频率为3Hz，依次生长BTO缓冲层和SRO底电极层；
[0009]S3、BTO和SRO层沉积结束后，继续升温并将氧气分压固定在0.15mbar，激光能量密度固定在1.36J
·
cm
‑2，频率为4Hz，沉积PZT铁电层，得到PZT/SRO/BTO/云母薄膜；
[0010]S4、PZT铁电层沉积结束后，薄膜在5mbar的氧气分压下原位退火15分钟，然后冷却降至室温。
[0011]为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
[0012]进一步地，步骤S1中，生长源和衬底相距5cm。
[0013]进一步地，步骤S1中，使用机械泵和分子泵抽真空。
[0014]进一步地，步骤S2中，真空度达到2
×
10
‑3Pa后再启动加热系统。
[0015]进一步地，步骤S2中，加热炉体至基片表面温度达630℃。
[0016]进一步地，步骤S2中，BTO缓冲层厚度为30nm，生长时间为10分钟；SRO底电极层厚度为33nm，生长时间为15分钟。
[0017]进一步地，步骤S3中，加热炉体至基片表面温度达650℃。
[0018]进一步地，步骤S3中，PZT铁电层厚度为500nm，沉积时间为50分钟。
[0019]本专利技术的有益效果是：常规的铁电薄膜多为使用刚性衬底的无法实现柔性多晶薄膜，本专利技术使用具有耐高温性、高透明度、柔韧性、化学惰性、原子级光滑表面和高成本效益等诸多特性的云母作为衬底，成功制备了柔性铁电Pb(Zr
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)O3外延薄膜，云母表现出强的层内和弱的层间相互作用，这使得铁电氧化物可以通过范德华(vdW)外延在云母上生长。并且，云母基底与铁电氧化物薄膜之间的弱vdW相互作用力可以显著降低云母基底的夹持效果，使得薄膜中的本征缺陷大大减少，从而提高薄膜的抗辐射能力。在此基础上，本专利技术还在云母和Pb(Zr
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)O3中间生长了一层BTO缓冲层，BTO缓冲层具有非常优异的超弹性和超柔韧性，从而对PZT薄膜的柔韧性进行了大幅度的改善，使得其弯曲半径第一次达到了2.5mm、机械弯曲次数达到了1e5；另外，辐照后的PZT薄膜可以在175℃的高温下保持良好的铁电性能。
附图说明
[0020]图1是PZT薄膜生长结果检测图；
[0021]图2是PZT薄膜XRD扫描和AFM检测图；
[0022]图3是PZT薄膜铁电性能检测图；
[0023]图4是PZT薄膜辐照前后的PFM振幅和相位图；
[0024]图5是PZT薄膜宏观铁电性能退化机制研究图；
[0025]图6是PZT薄膜稳定性和柔韧性检测图；
[0026]图7是PZT薄膜辐照前后的铁电居里温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的柔性铁电外延薄膜，其特征在于，通过以下方法制备：S1、以BaTiO3、SrRuO3、Pb
1.1
Zr
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O3靶材作为生长源，将云母粘在基片托上烘干，作为衬底；将生长源和衬底置于腔内，并抽真空；S2、启动加热系统加热基片托后，打开氧气进气阀门，固定氧气分压在0.1mbar，打开krF激光出光，调整激光打在BTO和SRO靶材上的能量密度为1.1J
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‑2，频率为3Hz，依次生长BTO缓冲层和SRO底电极层；S3、BTO和SRO层沉积结束后，继续升温并将氧气分压固定在0.15mbar，激光能量密度固定在1.36J
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‑2，频率为4Hz，沉积PZT铁电层，得到PZT/SRO/BTO/云母薄膜；S4、PZT铁电层沉积结束后，PZT/SRO/BTO/云母薄膜在5mbar的氧气分压下原位退火15分钟，然后冷却降至室温。2.如权利要求1所述的一种抗高剂量伽马射线辐射和耐高温的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚静，李伟伟，杨浩，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：