一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法，包括连续纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体；连续纤维增强体为碳化硅纤维或氧化铝纤维；多孔复合界面为SiC纳米线、热解碳和磷酸镧复合而成；多孔基体为多孔氧化铝

【技术实现步骤摘要】
一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷基复合材料
，尤其涉及一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为一种优质的耐高温陶瓷基复合材料，连续氧化铝纤维增强的氧化铝陶瓷基复合材料已经广泛应用航空航天等领域。根据陶瓷基体的不同，其适用温度范围也各有不同。根据增强纤维分类，包括石英纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料、石英纤维增强莫来石陶瓷基复合材料、碳化硅纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料等。石英纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维等通常都被用于增强氧化铝陶瓷基复合材料，具有耐高温、强度大、抗蠕变性好等有优点。
[0003]公开号为CN106966743B的中国专利提供了一种连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，该复合界面层在连续纤维与氧化物基体之间提供一个具备足够损伤容限的弱结合界面——裂解碳层和氧化锆层，当基体裂纹沿界面扩展时，纤维与基体界面材料得以脱粘拔出，以此来达到增韧目的，解决了基体和纤维反应形成过强结合面导致复合材料脆性断裂的问题。该技术方案同时提高了具有该复合界面层的热结构材料的力学性能和高温稳定性，将其应用在航空发动机热端部件中，其高温服役寿命较长。
[0004]公开号为CN106747555A的中国专利提供了一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法，包括：基体，基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，氧化铝基体以Al2Cl(OH)5为前驱体通过浸渍裂解法得到。该技术方案力学性能优异、弯曲强度高、高温稳定性好，对于本
的发展，将具有重要的意义。
[0005]公开号为CN112479691B的中国专利公开一种耐高温增强增韧Ox/Ox复合材料的制备方法，首先采用重铬酸铵和无水草酸的混合溶液对氧化铝纤维织物进行浸渍
‑
热处理的预处理，获得表面覆膜的氧化铝纤维，再放入CVI制备热解炭涂层或BN涂层，在涂层上采用电泳沉积方法获得纳米线涂层，然后将氧化铝陶瓷料浆涂覆在带有纳米线涂层的氧化铝纤维织物表面进行热压，烧结，获得高性能的Ox/Ox复合材料。该技术方案获得了高致密度基体和多微孔纳米氧化物涂层，使氧化铝纤维和氧化铝基体间形成弱界面，从而获得了高强度、高韧性、耐高温的氧化铝纤维增强氧化铝基体复合材料。
[0006]上述技术方案中的增强氧化铝陶瓷基复合材料仍存在高温强度保留率低、密度高、使用寿命短等缺陷。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法，采用多孔复合界面使连续纤维和氧化铝基体间形成弱界面，提高了纤维拔出和脱粘的极限能量，提高了复合材料强度。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0009]一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，包括连续纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体。
[0010]优选地，所述连续纤维增强体为碳化硅纤维或氧化铝纤维，所述碳化硅纤维或氧化铝纤维的纤维直径为5～30μm。
[0011]优选地，所述多孔复合界面为SiC纳米线、热解碳和磷酸镧复合而成；所述SiC纳米线的直径为30～200nm，所述SiC纳米线的纤维长度为100～2000nm；所述热解碳的厚度为5～1000nm，所述磷酸镧的厚度为10～1000nm，所述多孔复合界面的总厚度为100～3000nm。
[0012]优选地，所述多孔基体为多孔氧化铝
‑
氧化硅基体、多孔氧化铝
‑
莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝
‑
莫来石
‑
氧化锆基体或多孔氧化铝
‑
莫来石
‑
氧化锆
‑
氧化钇基体，所述多孔基体上第一孔隙的孔隙率为1～8％。
[0013]优选地，所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的密度为2.5
±
0.4g/m3，所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料上第二孔隙的孔隙率为1～10％，纤维体积分数为20～50％。
[0014]本专利技术还提供了一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)连续纤维增强体制备：
[0016](1.1)按照结构设计进行纤维预制体编织；
[0017](1.2)将上述纤维预制体进行除胶处理，处理温度为400～700℃，处理时间为0.5～5h；
[0018](2)多孔复合界面制备：
[0019](2.1)将硝酸镍溶解在无水乙醇中，制备成浓度为0.001～0.5mol/L的硝酸镍乙醇溶液；
[0020](2.2)将步骤(1)中的已除胶纤维预制体浸渍在步骤(2.1)的硝酸镍乙醇溶液0.5～2h负载镍离子；
[0021](2.3)将步骤(2.2)中预制体沥干溶液在鼓风干燥箱40～60℃干燥5～10h；
[0022](2.4)将步骤(2.3)中预制体置于化学气相沉积炉中生长SiC纳米线；
[0023](2.5)将步骤(2.4)中生长有SiC纳米线的预制体浸渍在浓度0.01～3mol/L磷酸镧水溶液中；
[0024](2.6)将步骤(2.5)中浸渍了磷酸镧水溶液预制体烘干，并在500～800℃下低温烧结1～5h；
[0025](2.7)将步骤(2.6)中烧结后预制体置于化学气相沉积炉中沉积热解碳；
[0026](2.8)重复步骤(2.4)～(2.7)，获得具有不同结构的多孔复合界面；
[0027](3)多孔基体制备
[0028](3.1)将异丙醇铝水解成氧化铝溶胶；
[0029](3.2)将二氯化锆水解成氧化锆溶胶；
[0030](3.3)将步骤(3.1)～(3.2)中的氧化铝溶胶、氧化锆溶胶与硅溶胶、氧化钇溶胶进行复配得复合溶胶并反应陈化，陈化温度为40～70℃，陈化时间为0.5～3天；
[0031](3.4)在步骤(3.3)中陈化复合溶胶中加入造孔剂并分散均匀；
[0032](3.5)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.4)的复合溶胶中，浸渍时间为1～5h；
[0033](3.6)将浸渍完溶胶的纤维预制体在80～150℃下干燥2～10h；
[0034](3.7)重复步骤(3.5)～(3.6)，获得具有不同孔隙率的纤维增强陶瓷前驱体；
[0035](3.8)将步骤(3.7)中的纤维增强陶瓷前驱体在800～1400℃下烧结2～8h，即可制得具有多孔复合界面的连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
[0036]优选地，在步骤(2.4)中，SiC纳米线的生长温度为900～1200℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气的混合气体，气流比例为：三氯甲基硅烷：氢气：氩气为1：5～10：5～10。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，包括连续纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体。2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述连续纤维增强体为碳化硅纤维或氧化铝纤维，所述碳化硅纤维或氧化铝纤维的纤维直径为5～30μm。3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述多孔复合界面为SiC纳米线、热解碳和磷酸镧复合而成；所述SiC纳米线的直径为30～200nm，所述SiC纳米线的纤维长度为100～2000nm；所述热解碳的厚度为5～1000nm，所述磷酸镧的厚度为10～1000nm，所述多孔复合界面的总厚度为100～3000nm。4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述多孔基体为多孔氧化铝
‑
氧化硅基体、多孔氧化铝
‑
莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝
‑
莫来石
‑
氧化锆基体或多孔氧化铝
‑
莫来石
‑
氧化锆
‑
氧化钇基体，所述多孔基体上第一孔隙的孔隙率为1～8％。5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的密度为2.5
±
0.4g/m3，所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料上第二孔隙的孔隙率为1～10％，纤维体积分数为20～50％。6.如权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)连续纤维增强体制备：(1.1)按照结构设计进行纤维预制体编织；(1.2)将上述纤维预制体进行除胶处理，处理温度为400～700℃，处理时间为0.5～5h；(2)多孔复合界面制备：(2.1)将硝酸镍溶解在无水乙醇中，制备成浓度为0.001～0.5mol/L的硝酸镍乙醇溶液；(2.2)将步骤(1)中的已除胶纤维预制体浸渍在步骤(2.1)的硝酸镍乙醇溶液0.5～2h负载镍离子；(2.3)将步骤(2.2)中预制体沥干...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊雄，张晶，刘蓉，钱影，刘爽，季涛，马小民，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：