一种碳化硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及碳化硅制备技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉的制备方法，旨在解决硅灰、切割废料这类固体废弃物造成的资源浪费和污染问题，包括以下步骤将硅灰、切割废料与石焦油进行配料，并加入结合剂，于混料机中充分混合4h，然后将其制成球团，压制好的球团放入烘箱中干燥，其中，石焦油过量，切割废料的添加质量为硅灰添加质量的5

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅微粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅制备
，具体涉及一种碳化硅微粉的制备方法。

技术介绍

[0002]硅灰是由工业硅及硅铁冶炼过程中产生SiO及Si蒸气在收尘通道被收集后与空气接触，迅速氧化冷凝沉淀形成的一种固体废弃物。我国每年产生的硅灰(即二氧化硅微粉)能达到几百万吨。硅灰是一种重要的无机非金属材料，被广泛应用于混凝土、耐火浇注料、橡胶、化工、航空航天等领域。晶体硅金刚线切割废料是在晶体硅切片过程中所产生的固体废弃物，一般会有40％以上的晶体硅，并以粉末的形式进入切割废料中。我国每年会产生大量切割废料，对其进行回收利用也是目前的热点。碳化硅是一种性能良好的耐火原料，被广泛应用于高级耐火材料及功能陶瓷等领域。硅灰和切割废料均是粒度极小的固体废弃物，存放或者随意丢弃都会影响环境以及人的身体健康。因此寻求更多的回收利用途径有助于解决固废的污染问题，还能减少资源的浪费。
[0003]现在亟待一种将切割废料添加到硅灰中用于制备碳化硅的方法。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术的目的是提供一种碳化硅微粉的制备方法，解决硅灰、切割废料这类固体废弃物造成的资源浪费和污染问题。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]一种碳化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将硅灰、切割废料与石焦油进行配料，并加入质量分数为3
‑
5％的结合剂，于混料机中充分混合4h，然后以12
‑<br/>15MPa的压力将其制成球团，压制好的球团放入烘箱中在100℃条件下干燥6h，其中，石焦油过量，切割废料的添加质量为硅灰添加质量的5
‑
50％；
[0008]S2、将烘干的球团置于中频感应炉在1550
‑
1850℃温度条件下冶炼45min，随之自然冷却至室温研磨30min，并在马弗炉中在750
‑
850℃条件下保温4h，得到碳化硅粉末；
[0009]S3、将碳化硅粉末按重量比为1:5
‑
8与水混合为碳化硅混浆，并搅拌均匀；
[0010]S4、将碳化硅混浆充分研磨，得到粒度D50值在0.3
‑
0.6μm之间的碳化硅微粉；
[0011]S5、通过聚集液将表层的浮碳去除，并进行酸碱洗提纯；
[0012]S6、经水洗后烘干，得到碳化硅微粉。
[0013]可选地，所述步骤S1中，切割废料的添加质量为硅灰添加质量的25％。
[0014]可选地，所述步骤S2中，于1750℃温度条件下冶炼。
[0015]可选地，所述步骤S3中，搅拌时，由电动机带动搅拌轴转动，搅拌桨对浆液不断进行搅拌，高压气管不断往浆液中充气加压，使得进入进料口的浆液为高压碳化硅粉末浆液。
[0016]可选地，所述步骤S4中，研磨采用立式多盘研磨机，研磨介质为粒径在2
‑
5mm的单晶碳化硅颗粒。
[0017]可选地，所述步骤S5中，聚集液为玻璃憎水剂或有机硅憎水剂中的一种。
[0018]可选地，所述步骤S6中，烘干温度为100
‑
140℃，时间为30
‑
50小时。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]切割废料的加入有助于提高硅灰制备SiC的纯度，对反应有促进作用，且本工艺操作方便，生产中的工作效率高，用水量少，生产成本低，可连续加料和放料进行生产，生产能力高，生产效率高，生产的产品稳定，生产的碳化硅微粉质量高，烧结温度低，烧结密度高，完全能够适应生产中的需要。
具体实施方式
[0021]为了使本
的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0022]需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0023]并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
[0024]另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
[0025]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
[0026]一种碳化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、将硅灰、切割废料与石焦油进行配料，并加入质量分数为3
‑
5％的结合剂，于混料机中充分混合4h，然后以12
‑
15MPa的压力将其制成球团，压制好的球团放入烘箱中在100℃条件下干燥6h，其中，石焦油过量以保证碳源充足，切割废料的添加质量为硅灰添加质量的5
‑
50％；
[0028]具体地，结合剂为羟丙基甲基纤维素，石焦油为碳质还原剂；
[0029]通过X射线衍射仪分析产物的物相组成，产物中SiC含量通过化学定量分析法得出，当切割废料添加质量为硅灰添加质量的35％及以下时，产物中几乎均只有SiC的衍射峰，当添加质量为硅灰添加质量的50％时，出现了Si的衍射峰，有多余的Si未发生反应，从而产物中SiC含量随着切割废料添加质量的增加先增加后减少，在添加质量为硅灰添加质量的25％时达到最高；
[0030]S2、将烘干的球团置于中频感应炉在1550
‑
1850℃温度条件下冶炼45min，随之自然冷却至室温研磨30min，并在马弗炉中在750
‑
850℃条件下保温4h以去除游离碳，得到碳化硅粉末；
[0031]冶炼产物中SiC含量随着温度的升高而逐渐增大，在1750℃以后逐渐趋于平稳，表
明在温度较低时未反应原料较多，导致产物中SiC含量较低，在1750℃就几乎已完全反应，因此1750℃为最佳反应温度；最佳反应温度下，切割废料添加质量低于硅灰添加质量的35％时得到的产物中SiC含量明显高于不添加时，表明加入一定量的切割废料可以促进硅灰更彻底地向碳化硅转变，有助于制备出更纯的SiC，其主要原因在于：(1)Si与C反应生成SiC的温度较低，极易生成S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硅灰、切割废料与石焦油进行配料，并加入质量分数为3
‑
5％的结合剂，于混料机中充分混合4h，然后以12
‑
15MPa的压力将其制成球团，压制好的球团放入烘箱中在100℃条件下干燥6h，其中，石焦油过量，切割废料的添加质量为硅灰添加质量的5
‑
50％；S2、将烘干的球团置于中频感应炉在1550
‑
1850℃温度条件下冶炼45min，随之自然冷却至室温研磨30min，并在马弗炉中在750
‑
850℃条件下保温4h，得到碳化硅粉末；S3、将碳化硅粉末按重量比为1:5
‑
8与水混合为碳化硅混浆，并搅拌均匀；S4、将碳化硅混浆充分研磨，得到粒度D50值在0.3
‑
0.6μm之间的碳化硅微粉；S5、通过聚集液将表层的浮碳去除，并进行酸碱洗提纯；S6、经水洗后烘干，得到碳化硅微粉。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：于葛亮，王雷，谢一麟，
申请(专利权)人：南通普朗克石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：