一种葡萄糖内酯的还原方法技术

本发明专利技术公开了一种葡萄糖内酯的还原方法，以硼氢化钠为还原剂还原含有羰基的葡萄糖内酯化合物，通过控制还原体系的pH值，从而得到目标产物；本发明专利技术方法不用额外调节体系pH值，通过向反应体系中加入缓冲溶液来控制整个体系的pH值，从而可以避免由于人为调节pH值过头而使反应不理想的的因素，此工艺路线简单，方便，不会使用复杂的pH计等测pH值的仪器，适合工业化生产。工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种葡萄糖内酯的还原方法


[0001]本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种适用于工业化生产的中间体葡萄糖内酯的还原优化方法。

技术介绍

[0002]葡萄糖内酯是合成一些原料药产品的关键中间体，应用十分广泛，其结构式如下：
[0003][0004]目前很多文献报道是经过葡萄糖或者果糖合成葡萄糖内酯后，其结构式如下：然后再被还原，从而得到目标产物，用硼氢化钠还原羰基应用的也十分普遍，然而很多文献报道硼氢化钠还原的时候，需要精密控制还原体系的pH值。
[0005]外文文献US20040158059A1报道，还原体系的pH值过低，会使硼氢化钠的使用量加大，不利于成本的控制；体系pH值过大，会有很多副产物生成，由于硼氢化钠还原过程中会有氢氧化钠生成，会改变整个体系的pH值，因此必须要用弱酸来调节体系pH，从而使反应在一个稳定的环境中反应，但是用酸来调节体系的pH值会加大工业生产过程中不可操作性，因为时刻要调节体系的pH值，对反应的pH值监控十分麻烦。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种葡萄糖内酯的还原方法，其特征在于：步骤如下（1）分别配制硼氢化钠的碱水溶液以及pH为7～8的磷酸氢二钾／磷酸二氢钾缓冲溶液；（2）在反应器中加入有机溶剂和缓冲溶液，滴加含有羰基的葡萄糖内酯化合物，常温下快速搅拌溶解，然后降温到0～10℃保温2小时，取样HPLC监控，原料小于2%即为反应合格；（3）反应温度0～10℃下滴加作为还原剂的硼氢化钠的碱水溶液，保温2～4小时；（4）反应结束后，加入浓度为10～20%的弱酸洗涤，水搅拌30分钟后，分层，水层通过二氯甲烷萃取后干燥，然后合并有机层，在3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李堃，柴金柱，李涛，杨涛，
申请(专利权)人：汉瑞药业荆门有限公司，
类型：发明
国别省市：