一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法，该方法将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中，搅拌下，向该体系加入1,5

【技术实现步骤摘要】
一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚叠氮缩水甘油醚复合物，由1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷和聚叠氮缩水甘油醚制备。

技术介绍

[0002]聚叠氮缩水甘油醚(GAP)是一种侧链含有叠氮基，主链为聚醚结构的含能预聚体，该预聚体具有正生成热，因而能量水平高，相对分子质量为500～1000的GAP是一种优良的低聚物含能增塑剂。GAP作为含能齐聚物增塑剂，具有感度低、机械性能好、氮含量高、不易渗出等优点，能使火炸药配方获得较高的能量和力学性能，降低产品存储和运输过程中的易损性，降低燃烧产物清洁，并能延长使用寿命和在生产使用回收过程中对环境无影响的要求。美、法、日、德等国家有相关研究报道，国内西安近代化学研究所、航天四院四十二所、黎明化工研究院等相关研究人员也对GAP增塑剂进行了研究，研究表明GAP增塑剂与聚合物具有良好的相容性，能克服小分子增塑剂普遍存在的不足，已成为含能增塑剂的研究热点和未来的发展方向。
[0003]王静刚等发表的论文“GAP增塑剂合成研究进展”(化学推进剂与高分子材料，第5卷第5期，第16
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23页，2007年5月)，公开了GAP增塑剂(数均相对分子量700～900)的生成焓+550kJ/mol，密度1.27g/cm3，玻璃化温度
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56℃。随着战场环境向临近空间和极地等极端环境的拓展，对增塑剂的玻璃化温度提出来更高的要求，而GAP增塑剂的玻璃化温度高，难以满足当前高能宽环境含能增塑剂迫切的研制需求。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种玻璃化温度较低的聚叠氮缩水甘油醚复合物，解决上述GAP增塑剂的玻璃化温度高等问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0006]一种聚叠氮缩水甘油醚复合物，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚和1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。
[0007]本专利技术还包括如下技术特征：
[0008]具体的，以重量份数计，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚95份～70份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷5份～30份。
[0009]具体的，以重量份数计，由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚90份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷10份。
[0010]具体的，以重量份数计，由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚85份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷15份。
[0011]具体的，所述聚叠氮缩水甘油醚的数均相对分子量700～900。
[0012]一种所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物的制备方法，包括以下步骤：将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中，搅拌下，在30℃～35℃向该体系加入1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊
烷，加料完毕，继续搅拌0.5h，加载超声波的超声强度为30KHz，超声0.5h，减压蒸馏除掉二氯甲烷，得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷复合物，该复合物为含能增塑剂组合物。
[0013]具体的，所述1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷以1,5
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二氯乙基
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硝基氮杂戊烷、叠氮化钠为原料，聚乙二醇400为反应溶剂制备得到。
[0014]具体的，所述1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备步骤包括：将1,5
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二氯乙基
‑3‑
硝基氮杂戊烷和聚乙二醇400加入反应瓶中，升温至50℃，搅拌20min，再向体系中加入叠氮化钠，加料完毕后，加热升温到60℃～80℃，超声波外场辅助下，反应2h～4h，反应结束后，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，再减压蒸馏浓缩，得到1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。
[0015]具体的，所述1,5
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二氯乙基
‑3‑
硝基氮杂戊烷和聚乙二醇400的用量比例为1g:(3ml～5ml)；
[0016]所述1,5
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二氯乙基
‑3‑
硝基氮杂戊烷与叠氮化钠的摩尔比为1:2～2.5；
[0017]所述超声波外场辅助加载超声波的超声强度为30KHz～50KHz。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0019](1)本专利技术的含能增塑剂组合物的玻璃化温度较低(≤
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65.4℃)，而现有技术中GAP增塑剂的玻璃化温度为
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56℃。
[0020](2)本专利技术制备1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的反应时间缩短至2h～4h，显著缩短了反应时间；本专利技术制备的1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷纯度99.1％～99.7％，显著提高了产品纯度。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供一种聚叠氮缩水甘油醚复合物，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚和1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。
[0022]以重量份数计，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚95份～70份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷5份～30份。
[0023]具体的，以重量份数计，可以由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚90份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷10份。
[0024]具体的，以重量份数计，还可以由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚85份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷15份。
[0025]聚叠氮缩水甘油醚的数均相对分子量700～900。
[0026]一种聚叠氮缩水甘油醚复合物的制备方法，该制备采用超声法，包括以下步骤：将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中，搅拌下，在30℃～35℃向该体系加入1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷，加料完毕，继续搅拌0.5h，加载超声波的超声强度为30KHz，超声0.5h，减压蒸馏除掉二氯甲烷，得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷复合物，该复合物为含能增塑剂组合物。
[0027]其中，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷以1,5
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二氯乙基
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硝基氮杂戊烷、叠氮化钠为原料，聚乙二醇400本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚叠氮缩水甘油醚复合物，其特征在于，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚和1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。2.如权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物，其特征在于，以重量份数计，包括以下原料：聚叠氮缩水甘油醚95份～70份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷5份～30份。3.如权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物，其特征在于，以重量份数计，由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚90份，1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷10份。4.如权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物，其特征在于，以重量份数计，由以下原料制成：聚叠氮缩水甘油醚85份，1,5
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二叠氮基
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硝基氮杂戊烷15份。5.如权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物，其特征在于，所述聚叠氮缩水甘油醚的数均相对分子量700～900。6.一种如权利要求2至5任一权利要求所述的聚叠氮缩水甘油醚复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中，搅拌下，在30℃～35℃向该体系加入1,5
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二叠氮基
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硝基氮杂戊烷，加料完毕，继续搅拌0.5h，加载超声波的超声强度为30KHz，超声0.5h，减压蒸馏除掉二氯甲烷，得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5
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二叠氮基

【专利技术属性】
技术研发人员：汪营磊，高福磊，刘月舟，赵昱，谢五喜，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：