一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法；包括：(1)将MTNP/DNTF最低共熔物与少量的钝感组分DNAN混合加入到有机溶剂中配制成溶液；(2)将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，设置温度为45

【技术实现步骤摘要】
一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法


[0001]本专利技术属于炸药改进
；尤其涉及一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法。

技术介绍

[0002]熔铸炸药的综合性能比较好，能够适应各种形状药室的装药，在军用混合炸药中的使用非常广泛，具有无可替代的作用。其中TNT基熔铸炸药在军用混合炸药中的比例高达90％以上，但是随着社会的发展，TNT基熔铸炸药已经不能满足现代武器装药的要求，其存在着能量水平偏低，密度低，力学性能差以及存在着渗油，发脆，毒性大等问题。科研工作者们已经合成了大量的低熔点单质炸药，但是能量高的单质炸药往往具有较高的感度，而钝感炸药的能量却比较低，至今仍没有一种单质炸药的综合性能优于TNT；而将两种或者两种以上的单质炸药混合形成低共熔物，较容易使得到的低共熔物具有低熔点以及高能钝感的特点。因而众多学者的研究重点也逐渐转移到低共熔物上。低共熔物具有众多的优点：
[0003](1)形成低共熔物时可以降低单质炸药的熔点，从而满足熔铸炸药液相载体低熔点的要求；
[0004](2)形成低共熔物时，可以通过改变各组分之间的比例有效调节共熔炸药间的性能，进而满足武器装药对高能钝感的要求。
[0005](3)形成低共熔物时，可以通过在共熔物中添加钝感炸药进一步降低共熔物的机械感度与热感度，提高安全性；
[0006]但是传统的低共熔物的制备方法在制备过程中需要使用水浴或油浴加热到较高温度来使熔点较低的组分完全溶解，在安全性方面存在隐患。而且在混合过程中容易存在混合不均匀的情况，使得低共熔物的稳定性较差，即不同批次制备的低共熔物性能有所差别。尤其是在药量较小的情况下，操作起来更为困难。使用溶剂反溶剂法制备低共熔物时，以水为反溶剂会产生大量的废水，造成水污染。同时由于有些原料能够溶于水，因此以水为反溶剂不适应于所有样品。
[0007]中国专利CN 105601457 A将丁四醇四硝酸酯(ETN)与二硝基甲苯(DNT)通过熔融法混合形成低共熔物，得到的低共熔炸药摩擦感度与撞击感度显著下降，热分解行为得到明显改善，安全性能提高。但其需要将原料ETN与DNT混合并研磨至一定细度后，通过水浴恒温箱加热并使温度在保持在80℃
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90℃，使其在熔融状态下混合。此方法仍需要加热到较高温度，实验过程中存在一定安全隐患。而且在熔融状态下将两种物质混合，容易出现两种物质混合不均匀的情况，导致得到的共熔物的质量较低，性能不稳定。
[0008]中国专利CN 111875456 B将1
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甲基
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3,4,5
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三硝基吡唑(MTNP)和1,3,3
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三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)通过溶剂反溶剂的方法混合形成低共熔物，得到的低共熔物混合更加均匀，机械感度明显降低，热分解行为得到改善，安全性能也得到了提高。但是该方法需要将溶液滴加到反溶剂水中，会造成大量的废水污染。此外由于有些原料能溶于水，因此将水作为反溶剂不一定适应于所有样品。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供了一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0011]本专利技术涉及一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，包括如下步骤：
[0012]步骤1，配置溶液：将1
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甲基
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3,4,5
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三硝基吡唑(MTNP)、3,4
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二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4
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二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂中，配制成溶液；
[0013]步骤2，析出药品：将配置好的溶液使用恒温水浴锅加热到45
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50℃，待样品完全析出，即可。
[0014]优选地，所述1
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甲基
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3,4,5
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三硝基吡唑和3,4
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二硝基呋咱基氧化呋咱的质量比为62.21：37.79。
[0015]优选地，所述2,4
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二硝基苯甲醚占1
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甲基
‑
3,4,5
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三硝基吡唑、3,4
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二硝基呋咱基氧化呋咱和2,4
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二硝基苯甲醚总量的3％
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15％。
[0016]优选地，所述有机溶剂为丙酮。
[0017]优选地，所述恒温水浴锅的加热温度为45
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50℃。
[0018]本专利技术的原理是：(1)将MTNP/DNTF最低共熔物与少量的钝感组分DNAN混合加入到有机溶剂中配制成溶液；(2)将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，设置温度为45
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50℃，待溶剂挥发完全即可。
[0019]本专利技术具有以下优点：
[0020](1)本专利技术使用溶剂蒸发法，不仅可避免传统的低共熔物的制备方法中加热到较高温度的现象，进而提高了实验的安全性；又使得低共熔物质量更高，混合更均匀，性能更加稳定；
[0021](2)本专利技术使用溶剂蒸发法，可有效避免因溶剂反溶剂法制备低共熔物时产生的大量废水，进而减少环境污染，有利于环保。
[0022](3)本专利技术使用溶剂蒸发法，相较于传统的熔融法和新兴的溶剂反溶剂法，本专利技术方法操作过程更为简单，能够全面适用于实验室制备和工程化应用。
[0023](4)本专利技术在最低共熔物中加入少量钝感组分，在不影响MTNP/DNTF最低共熔物爆轰性能的同时，机械感度显著降低，进一步满足现代武器装备对高能钝感炸药的要求，使其更适应于工程化应用。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例1中MTNP/DNTF最低共熔物以及实施例2
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7中不同DNAN含量的MTNP/DNTF/DNAN的DSC图谱；
[0025]图2是本专利技术实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的EDS图谱；
[0026]图3是原料MTNP、DNTF、DNAN和本专利技术实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的XRD图谱；
[0027]图4是原料MTNP、DNTF、DNAN和本专利技术实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的IR图谱。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本专利技术的进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于以下实施例。
[0029]实施例1
[0030]本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF的质量比为62.21：37.79的最低共熔物，具体步骤如下：
[0031]Step1：配置溶液
[0032]在室温条件下，将1
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甲基
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3,4,5
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三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，配置溶液：将1
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甲基
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3,4,5
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三硝基吡唑、3,4
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二硝基呋咱基氧化呋咱和2,4
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二硝基苯甲醚分别加入3
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8mL有机溶剂中，配制成溶液；步骤2，析出药品：将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，待样品完全析出，即可。2.如权利要求1所述的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，其特征在于，所述1
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甲基
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3,4,5
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三硝基吡唑和3,4
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二硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋小兰，寇勇，王毅，郭凯歌，安崇伟，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：