一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂及其制备方法与应用。通过原子转移自由基聚合法(ATRP)将两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑接枝在ATRP引发剂修饰的纳米二氧化硅颗粒表面，制备成核壳结构的纳米球形两性聚电解质刷，壳层两性聚电解质的“高密度接枝”及“反聚电解质效应”增强了纳米球形两性聚电解质刷在高温高盐环境中的稳定、分散能力。本发明专利技术制备的纳米球形两性聚电解质刷封堵剂在高温(200℃)高盐(饱和盐)环境中老化后仍具有优异的流变性能、降滤失性能以及封堵性能。该纳米球形两性聚电解质刷封堵剂可丰富抗高温高盐水基钻井液技术的发展，进而为超深井安全优质高效钻井提供支撑。深井安全优质高效钻井提供支撑。深井安全优质高效钻井提供支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂及其制备方法与应用，属于钻井液


技术介绍

[0002]近年来，随着勘探开发理论发展及技术进步，全球油气勘探深度由过去的中浅层逐渐扩展到深层、超深层(埋深≥6000m)。然而，我国超深层地层(塔里木、四川、渤海湾等)高温(＞200℃)、高压(＞140MPa)、高盐(矿化度＞100000mg/L)和纳米级的裂缝发育等多种苛刻地质条件并存，导致水基钻井液降滤失、封堵等性能失效。封堵剂是钻井液关键处理剂之一，能够实现对井壁岩石微孔、微裂隙的封堵，进而阻止压力传递，强化井壁稳定。常规封堵剂粒径较大(毫米、微米级)，难以对超深层纳米级裂缝形成有效封堵。纳米材料因具有尺寸小、表面效应等优点，已成为钻井液封堵剂领域研究的热点。纳米封堵剂包括无机纳米封堵剂、有机纳米封堵剂、有机
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无机复合纳米封堵剂，可对地层纳米级裂缝实施有效封堵，进而降低钻井液侵入，阻止地层孔隙压力传递，达到强化井壁稳定的目的。但目前的纳米封堵剂也面临着较大挑战：无机刚性纳米封堵剂的封堵效果依赖于孔喉、裂缝尺寸信息，与地层孔缝尺寸无法精确匹配，造成封堵材料在裂缝中充填效果不佳；有机柔性纳米封堵剂在高温高盐环境中易降解、团聚，进而导致其形貌、尺寸等特征突变，不能对裂缝进行有效封堵；有机
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无机复合纳米封堵剂的性能依赖于无机纳米材料表面双键密度、分散性以及功能单体的竞聚率，通常聚合物在纳米颗粒表面的接枝率较低，制备的有机
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无机复合纳米封堵剂在高温高盐环境中性能不稳定。
[0003]因此，如何增强水基钻井液纳米封堵材料在超深层地层高温高盐环境中的稳定、分散以及对纳米级孔缝的高效封堵，对丰富超深层抗高温高盐强封堵水基钻井液的基础研究具有重要意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，尤其是现有水基钻井液用纳米封堵剂抗温性差、盐水环境中易团聚、封堵效率低的问题，本专利技术提供了一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂及其制备方法与应用。本专利技术的封堵剂能够抗高温(≥200℃)、抗高盐(饱和盐)并且能够实现对井壁岩石微孔、微裂隙的高效封堵。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
[0007](1)ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒的制备
[0008]向纳米SiO2颗粒的乙醇分散液中滴加3
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氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，滴加完毕后进行第一反应，反应完成后经离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的SiO2颗粒(SiO2@NH2)；向氨基修饰的SiO2颗粒甲苯分散液中滴加2
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溴异丁酰溴甲苯溶液，之后加入三乙胺，
进行第二反应，反应完成后经离心、洗涤、干燥，得到ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒(SiO2@Br)；
[0009](2)两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑(SBVI)的制备
[0010]将1
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乙烯基咪唑加入丙酮中，搅拌至溶解后，得到溶液；在冰浴条件下，向所得溶液中滴加1,3
‑
丙烷磺酸内酯丙酮溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，向反应液中加入丙酮，经过滤、洗涤、干燥，得到两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑(SBVI)；
[0011](3)水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备
[0012]将步骤(2)制备的两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑(SBVI)和配体三(2
‑
二甲氨基乙基)胺(Me6TREN)加入去离子水中，搅拌溶解后抽真空除氧，得到单体溶液；将步骤(1)制备的ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒和催化剂加入去离子水中，搅拌溶解后抽真空除氧，得到引发体系；在氮气气氛保护下，将所得单体溶液滴加至引发体系中，之后进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述纳米SiO2颗粒的粒径为100
‑
500nm；所述纳米SiO2颗粒的乙醇分散液的制备步骤为：将纳米SiO2颗粒(SiO2@OH)加入无水乙醇中，超声0.5
‑
1h，使纳米颗粒充分分散，即得；所述纳米SiO2颗粒的质量与无水乙醇的体积之比为1g:5
‑
20mL。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷与纳米SiO2颗粒的质量比为0.05
‑
0.5:1，进一步优选为0.1
‑
0.2:1；所述3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的浓度为0.01
‑
0.1g/mL，进一步优选为0.04
‑
0.05g/mL；所述3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液的滴加时间为0.5
‑
1h。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述第一反应的温度为室温，所述第一反应的时间为16
‑
24h。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述氨基修饰的SiO2颗粒甲苯分散液的制备步骤为：将氨基修饰的SiO2颗粒加入无水甲苯中，超声0.5
‑
1h，使纳米颗粒充分分散，即得；所述氨基修饰的SiO2颗粒的质量与无水甲苯的体积之比为1g:5
‑
20mL。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述2
‑
溴异丁酰溴与氨基修饰的SiO2颗粒的质量比为0.1
‑
0.4:1；所述2
‑
溴异丁酰溴甲苯溶液的浓度为0.05
‑
0.2g/mL；所述2
‑
溴异丁酰溴甲苯溶液的滴加时间为0.5
‑
1h。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述三乙胺与2
‑
溴异丁酰溴的质量比为0.025
‑
0.05:1。
[0019]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述第二反应的温度为室温，所述第二反应的时间为16
‑
24h。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述离心均为在5000
‑
8000rpm的转速下离心10
‑
15min；所述洗涤均为使用无水乙醇洗涤，以去除固体表面物理吸附的小分子；所述干燥均在70
‑
90℃下真空干燥至恒重。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述1
‑
乙烯基咪唑的质量与丙酮的体积之比为0.15
‑
0.35g/mL。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述1,3
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备方法，包括步骤如下：(1)ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒的制备向纳米SiO2颗粒的乙醇分散液中滴加3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，滴加完毕后进行第一反应，反应完成后经离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的SiO2颗粒；向氨基修饰的SiO2颗粒甲苯分散液中滴加2
‑
溴异丁酰溴甲苯溶液，之后加入三乙胺，进行第二反应，反应完成后经离心、洗涤、干燥，得到ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒；(2)两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑的制备将1
‑
乙烯基咪唑加入丙酮中，搅拌至溶解后，得到溶液；在冰浴条件下，向所得溶液中滴加1,3
‑
丙烷磺酸内酯丙酮溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，向反应液中加入丙酮，经过滤、洗涤、干燥，得到两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑；(3)水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备将步骤(2)制备的两性离子单体磺基甜菜碱乙烯基咪唑和配体三(2
‑
二甲氨基乙基)胺加入去离子水中，搅拌溶解后抽真空除氧，得到单体溶液；将步骤(1)制备的ATRP引发剂修饰的纳米SiO2颗粒和催化剂加入去离子水中，搅拌溶解后抽真空除氧，得到引发体系；在氮气气氛保护下，将所得单体溶液滴加至引发体系中，之后进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂。2.根据权利要求1所述水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米SiO2颗粒的粒径为100
‑
500nm；所述纳米SiO2颗粒的乙醇分散液的制备步骤为：将纳米SiO2颗粒加入无水乙醇中，超声0.5
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1h，使纳米颗粒充分分散，即得；所述纳米SiO2颗粒的质量与无水乙醇的体积之比为1g:5
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20mL；所述3
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氨基丙基三乙氧基硅烷与纳米SiO2颗粒的质量比为0.05
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0.5:1，优选为0.1
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0.2:1；所述3
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氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的浓度为0.01
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0.1g/mL，优选为0.04
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0.05g/mL；所述3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液的滴加时间为0.5
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1h；所述第一反应的温度为室温，所述第一反应的时间为16
‑
24h。3.根据权利要求1所述水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氨基修饰的SiO2颗粒甲苯分散液的制备步骤为：将氨基修饰的SiO2颗粒加入无水甲苯中，超声0.5
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1h，使纳米颗粒充分分散，即得；所述氨基修饰的SiO2颗粒的质量与无水甲苯的体积之比为1g:5
‑
20mL；步骤(1)中所述2
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溴异丁酰溴与氨基修饰的SiO2颗粒的质量比为0.1
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0.4:1；所述2
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溴异丁酰溴甲苯溶液的浓度为0.05
‑
0.2g/mL；所述2
‑
溴异丁酰溴甲苯溶液的滴加时间为0.5
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1h。4.根据权利要求1所述水基钻井液用纳米球形两性聚电解质刷封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎剑，孙金声，吕开河，季俣汐，刘敬平，黄贤斌，白英睿，王金堂，金家锋，史胜龙，季锦涛，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：