一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法，属于碳化硅砖制备技术领域，所述碳化硅砖由以下重量百分比的原料组成：10

【技术实现步骤摘要】
一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅砖制备
，具体是涉及一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法。

技术介绍

[0002]干熄焦炉是近年来国家鼓励发展及推广的节能环保设备，与传统湿熄焦相比，干熄过程具有大幅减少环境污染，充分利用红焦显热，提高焦炭品质等优点，而且所生产的焦炭在高炉上使用能有效提高高炉效益。但我国干熄焦炉的运行寿命普遍较低，通常需要一年小修、三年中修、五年大修，严重影响了其能效发挥。斜道区是干熄焦炉内最为关键和最易损毁的部位，该部位耐火材料的服役状况将直接影响整套干熄系统的寿命。
[0003]近年来，氮化硅结合碳化硅砖由于具有较高的强度、耐磨性与抗热震性而用于干熄焦斜道区，使用寿命延长至6年左右，但其生产成本较高，难以大范围推广应用。并且由于干熄焦斜道区采用的耐火砖尺寸较大、较厚，且形状比较复杂，为了保证氮化反应的充分，需要延长高温下氮化反应的时间，同时对氮化窑炉的性能提出了更高的要求。
[0004]受国际政策的影响，碳化硅和金属硅的原料价格大幅度上升，并且供货难以保证。多晶硅废浆以碳化硅和金属硅为主，响应国家推行的循环经济政策，秉持资源回收合理利用、变废为宝理念，对多晶硅废料进行绿色处理、回收，将多晶硅废料回收后碳化硅/金属硅混合物作为一种原料用于生产氮化硅结合碳化硅砖，不仅降低了原料的制造成本，而且对环境保护具有积极意义。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖，由以下重量百分比的原料组成：10
‑
20％的多晶硅废浆回收料、10
‑
20％的金属硅、1
‑
5％的增强剂、0.1
‑
0.6％的催化剂、0.1
‑
0.5％的烧结助剂、3
‑
4％结合剂、0.4
‑
2％增加剂，余量为碳化硅；
[0007]所碳化硅的粒度为1
‑
3mm、0.1
‑
1mm和240目，所述多晶硅废浆回收料的粒度为15μm，所述金属硅的粒度为240目和325目，增强剂的粒度为325目，所述碳化硅不同粒度的比例为：1
‑
3mm45
‑
60％、0.1
‑
1mm18
‑
28％、＜0.1mm12
‑
38％。
[0008]上述一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1
‑
1、备料：
[0010]按上述重量百分比将各个原材料进行配比，将配比好的多晶硅废浆回收料、增加剂、催化剂和烧结助剂在球磨机内共混1
‑
2h后得到混合粉，将目数为240目和325目的金属硅按照重量比1：1混合得到金属硅细粉，再将球磨好的混合粉与配比好的240目碳化硅细粉和金属硅细粉在雷蒙磨内进行共混，获得混合细粉，保证各种原料的分布均匀性；
[0011]S1
‑
2、混料：
[0012]将配比好的粒度为1
‑
3mm、0.1
‑
1mm的碳化硅加入到搅拌机中，搅拌1
‑
2min，再加入所述结合剂，搅拌3
‑
5min，然后加入步骤S1中获得的混合细粉，搅拌30
‑
35min；
[0013]S1
‑
3、成型：
[0014]根据氮化硅结合碳化硅砖砖型的大小，选用630t
‑
1000t摩擦压力机进行压制成型，获得压制成型的砖坯；
[0015]S1
‑
4、烧成：
[0016]将压制成型的砖坯在干燥窑中干燥24
‑
48h，所述干燥窑的干燥温度为100
‑
120℃，然后转入氮化炉中保温6
‑
10h，所述氮化炉的温度为1400
‑
1430℃，得到氮化硅结合碳化硅砖。
[0017]所述多晶硅废浆回收料的制备方法包括以下步骤：
[0018]S2
‑
1：在多晶硅废浆中加入稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为4mol/L，多晶硅废浆与稀盐酸的重量比为88：3，然后进行充分搅拌，获得废浆液，使得废浆液具有较好的流动性；
[0019]S2
‑
2：将步骤S1得到的废浆液进行加热，加热温度为30
‑
90℃，得到加热浆液；
[0020]S3
‑
2：将步骤S2得到的加热浆液打入到过滤机中进行固液分离，得到固体混合物A；
[0021]S3
‑
4：将步骤S3得到的固体混合物A进行超导磁选，得到高纯度的回收料。
[0022]所述增强剂为氧化铝微粉或氧化铝微粉与氧化钇微粉的混合料，增强碳化硅砖的强度。
[0023]所述催化剂为氧化镍微粉，所述氧化镍微粉制备方法包括以下步骤：
[0024]S3
‑
1：配制浓度为30mol/L六水硝酸镍溶液，对六水硝酸镍溶液进行加热，加热过程中同时加入25mol/L乙二胺溶液并进行充分搅拌，六水硝酸镍溶液与乙二胺溶液的体积比为1：1，加热温度为70
‑
80℃，加热搅拌10
‑
20min后冷却至室温得到混合液B；
[0025]S3
‑
2：将混合液B专用磁搅拌机中进行磁搅拌，搅拌速度为60
‑
80r/min，搅拌过程中加入浓度为33mol/L的氢氧化钠溶液，得到沉淀物C；
[0026]S3
‑
3：将沉淀物C进行过滤并洗涤，得到固体物D；
[0027]S3
‑
4：将固体物D在干燥炉中干燥8
‑
12h，干燥温度为75
‑
85℃，干燥完成后得到氧化镍微粉。
[0028]所述烧结助剂为纳米氮化硅，烧结出的碳化硅砖强度高，质量好。
[0029]所述步骤S1
‑
1中雷蒙磨的转速为140
‑
180r/min，所述共混时长为10
‑
15min，共混效果好，效率高。
[0030]所述增加剂由氧化钨和铝粉按照质量比1：1配制而成，氧化钨和铝粉的粒度为40
‑
50μm，增强碳化硅砖的强度。
[0031]步骤S1
‑
2中的结合剂为酚醛树脂，在25℃粘度13000
‑
14000mpa.s，固含量为85
‑
90，固化温度为180℃，聚合度为5
‑
8，分子质量为10000
‑
20000，这种结合剂使用效果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：10
‑
20％的多晶硅废浆回收料、10
‑
20％的金属硅、1
‑
5％的增强剂、0.1
‑
0.6％的催化剂、0.1
‑
0.5％的烧结助剂、3
‑
4％结合剂、0.4
‑
2％增加剂、余量为碳化硅；所碳化硅的粒度为1
‑
3mm、0.1
‑
1mm和240目，所述多晶硅废浆回收料的粒度为15μm，所述金属硅的粒度为240目和325目，增强剂的粒度为325目，所述碳化硅不同粒度的比例为：1
‑
3mm45
‑
60％、0.1
‑
1mm18
‑
28％、＜0.1mm12
‑
38％。2.如权利要求1所述的一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1
‑
1、备料：按上述重量百分比将各个原材料进行配比，将配比好的多晶硅废浆回收料、增加剂、催化剂和烧结助剂在球磨机内共混1
‑
2h后得到混合粉，将目数为240目和325目的金属硅按照重量比1：1混合得到金属硅细粉，再将球磨好的混合粉与配比好的240目碳化硅细粉和金属硅细粉在雷蒙磨内进行共混，获得混合细粉；S1
‑
2、混料：将配比好的粒度为1
‑
3mm、0.1
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1mm的碳化硅加入到搅拌机中，搅拌1
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2min，再加入所述结合剂，搅拌3
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5min，然后加入步骤S1中获得的混合细粉，搅拌30
‑
35min；S1
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3、成型：根据氮化硅结合碳化硅砖砖型的大小，选用630t
‑
1000t摩擦压力机进行压制成型，获得压制成型的砖坯；S1
‑
4、烧成：将压制成型的砖坯在干燥窑中干燥24
‑
48h，所述干燥窑的干燥温度为100
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120℃，然后转入氮化炉中保温6
‑
10h，所述氮化炉的温度为1400
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1430℃，得到氮化硅结合碳化硅砖。3.如权利要求1所述的一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖，其特征在于，所述多晶硅废浆回收料的制备方法包括以下步骤：S2
‑
1：在多晶硅废浆中加入稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为4mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军杰，钱志明，钱晶，
申请(专利权)人：江苏诺明高温材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：