一种氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用技术

本申请涉及荧光粉技术领域，具体公开了一种氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用，荧光粉的制备方法包括以下步骤：根据分子式Ca0.992AlSiN3

【技术实现步骤摘要】
一种氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及荧光粉
，更具体地说，它涉及一种氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]白光LED是一种新型固体光源，与白炽灯和荧光灯等光源相比，具有能耗低、寿命长、体积小、响应快、无污染等优点，被称为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯后的第四代绿色光源。随着其性价比的不断提高，白光LED在众多照明领域尤其是家用照明中展现了广阔的应用场景。
[0003]白光LED主要的实现方式是在蓝光芯片上涂覆黄色YAG:Ce
3+
荧光粉，通过透过荧光粉的蓝光以及被激发荧光粉发出的黄光复合形成白光。但是上述方法缺少红色成分显色指数偏低，因此需要掺入红色荧光粉以改善显色性能。氮化物红色荧光粉是一类新型的高效荧光材料，与硫化物、硫氧化物、氧化物等荧光粉相比，氮化物荧光粉具有化学稳定性好、发光强度高、发射带宽、激发带宽、显色指数高等优良的特性，使其成为应用于白光LED最有前景的一类转换材料。
[0004]其中CaAlSiN3：Eu2+氮化物红色荧光粉是一种新型红色荧光粉被广泛应用，是由氮化钙、氮化硅、氮化铝和氮化铕为原料制得，但是此类氮化物红色荧光粉的热稳定性能较差。

技术实现思路

[0005]为了进一步改善氮化物红色荧光粉的热稳定性，本申请提供一种氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用。
[0006]第一方面，本申请提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，采用如下的技术方案：一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳：根据分子式Ca
0.992
AlSiN3‑
4x/3
C
x
：0.008Eu称取氮化钙、氮化硅、氮化铝和氮化铕以及石墨粉原料，0.01≤x≤0.6；将氮化钙、氮化硅、氮化铝和氮化铕以及石墨粉原料研磨混合，然后在保护气氛中烧结得到掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体；烧结体制备：按照质量比为1：(0.2
‑
0.3)：(0.5
‑
0.8)将Si(NH)2、SiC以及EuO研磨混合，得到混合物，然后与CaAlSiN3：Eu2+前驱体共同作为原料，混合物与CaAlSiN3：Eu2+前驱体的质量比为1：(2
‑
3)，加入助熔剂，研磨混合均匀，然后在保护气氛中高温烧结，得到烧结体；将烧结体研磨、过筛，得到氮化物红色荧光粉。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请中首先制备得到掺碳的CaAlSiN3：Eu2+前驱体，然后将CaAlSiN3：Eu2+前驱体与碳化硅以及Si(NH)2和EuO烧结，实现掺碳的CaAlSiN3和SiN2O基质固溶，得到的氮化物红色荧光粉的热稳定性更高，而且本申请中在CaAlSiN3：Eu2+过程中掺碳，由于Si
‑
(C，N)和Eu
‑
(C，N)键具有更强的共价性，抑制了激活剂Eu
2+
的氧化，使得掺碳荧光粉的热稳定性更强，最终得到热稳定性更好的氮化物红色荧光粉。
[0008]可选的，所述助熔剂包括氯化铵、氟化钠以及三氧化二硼中的一种或多种。
[0009]可选的，所述助熔剂包括质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(1.2
‑
1.5)的氯化铵、氟化钠以及三氧化二硼。
[0010]通过采用上述技术方案，选用上述助熔剂的时候，不仅可以起到助熔作用，而且可能由于三氧化二硼中的硼元素实现了硼掺杂，氯化铵和氟化钠中氯元素和钠元素对于显色具有一定的促进作用，最终氮化物红色荧光粉的发光性能更好。
[0011]可选的，烧结体制备步骤中，Si(NH)2、SiC以及EuO的混合物与CaAlSiN3：Eu2+前驱体经过电子束辐照处理后烧结，处理时间为3
‑
5min。
[0012]通过采用上述技术方案，烧结体制备的时候，先对混合物与前驱体进行电子束辐照处理后再进行烧结，最终制得的荧光粉的热稳定性和发光性能更优。
[0013]可选的，CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳步骤中，烧结得到的掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体还进行低温等离子除碳操作，具体操作为将掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体在放电功率为35
‑
50KW的放电区爆照8
‑
15min。
[0014]通过采用上述技术方案，低温等离子除碳可以去除烧结体中残余的碳，降低其对于最终氮化物红色荧光粉的发光特性。
[0015]可选的，CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳制备步骤中，烧结具体参数为：在气压0.8
‑
0.2MPa下，按照15
‑
30℃/min的升温速率升温至1800
±
50℃，然后在该温度下保温烧结1.5
‑
2.5h。
[0016]可选的，烧结体制备步骤中，烧结具体参数为：在气压0.2
‑
0.5MPa下，升温至1550
‑
1650℃，然后在该温度下保温烧结1.5
‑
2.5h。
[0017]通过采用上述技术方案，烧结体制备步骤中，通过对于助熔剂的选择，烧结温度有所降低，且气压要求也有所降低，同时最终产品性能相当。
[0018]可选的，烧结体制备步骤中，升温至1550
‑
1650℃的具体操作为：先按照15
‑
30℃/min的升温速率升温至1400
±
50℃，保温20
‑
30min，然后以45
‑
60℃/min的升温速率升温至1550
‑
1650℃进行保温烧结。
[0019]可选的，CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳和烧结体制备步骤中，保护气氛为氮气和氢气的混合气氛，氮气所占体积百分比为90
‑
95％。
[0020]第二方面，本申请提供一种氮化物红色荧光粉，采用如下的技术方案：一种氮化物红色荧光粉，通过采用上述制备方法制得。
[0021]通过采用上述技术方案，采用本申请中方法制得的红色荧光粉的热稳定性更高。
[0022]第三方面，本申请提供一种氮化物红色荧光粉的应用，采用如下的技术方案：一种氮化物红色荧光粉在植物照明用光源中的应用。
[0023]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请首先制备得到掺碳的CaAlSiN3：Eu2+前驱体，然后将CaAlSiN3：Eu2+前驱体与碳化硅以及Si(NH)2和EuO烧结，实现掺碳的CaAlSiN3和SiN2O基质固溶，得到的氮化物红色荧光粉的热稳定性更高；2、本申请中在CaAlSiN3：Eu2+过程中掺碳，由于Si
‑
(C，N)和Eu
‑
(C，N)键具有更强的共价性，抑制了激活剂Eu
2+
的氧化，使得掺碳荧光粉的热稳定性更强，最终本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳：根据分子式Ca0.992AlSiN3
‑
4x/3Cx：0.008Eu称取氮化钙、氮化硅、氮化铝和氮化铕以及石墨粉原料，0.01≤x≤0.6；将氮化钙、氮化硅、氮化铝和氮化铕以及石墨粉原料研磨混合，然后在保护气氛中烧结得到掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体；烧结体制备：按照质量比为1：（0.2
‑
0.3）：（0.5
‑
0.8）将Si（NH）2、SiC以及EuO研磨混合，得到混合物，然后与CaAlSiN3：Eu2+前驱体共同作为原料，混合物与CaAlSiN3：Eu2+前驱体的质量比为1：（2
‑
3），加入助熔剂，研磨混合均匀，然后在保护气氛中高温烧结，得到烧结体；将烧结体研磨、过筛，得到氮化物红色荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述助熔剂包括质量比为1：（0.8
‑
1.2）：（1.2
‑
1.5）的氯化铵、氟化钠以及三氧化二硼。3.根据权利要求1所述的一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：烧结体制备步骤中，Si（NH）2、SiC以及EuO的混合物与CaAlSiN3：Eu2+前驱体经过电子束辐照处理后烧结，处理时间为3
‑
5min。4.根据权利要求1所述的一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：CaAlSiN3：Eu2+前驱体掺碳步骤中，烧结得到的掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体还进行低温等离子除碳操作，具体操作为将掺碳CaAlSiN3：Eu2+前驱体在放电功率为35
‑
50KW的放电区爆照...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宁，刘乐华，张恩来，
申请(专利权)人：深圳瑞欧光技术有限公司，
类型：发明
国别省市：