一种热致发光变色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种热致发光变色荧光粉的制备方法，所制备荧光粉化学式为：BaAl

【技术实现步骤摘要】
一种热致发光变色荧光粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种热致发光变色荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]长余辉发光材料简称长余辉材料是一种光致发光材料；它是一类吸收能量并在激发停止后仍可继续发出光的物质，是一种应用前景广泛的材料。长余辉材料被加热时出现的发光现象称为热致发光。长余辉材料在室温或低温条件下，用一定照度的光激发一定时间，除发光辐照外，还会有一部分被激发的电子束缚在陷阱能级中；停止激发后、以恒定的速率开始升温，初期是陷阱中的电子被释放复合发光，温度上升，电子释放增多，发光强度增强，到某一温度发光强度达到最大值；此后陷阱中的电子越来越少，发光强度减弱到最小值。这种材料被激发后存储能量，在激发停止后，通过加热逐渐释放而发光即为热致发光。
[0003]现有技术中，已经报道的热致发光材料中，绝大多数的热致发光材料在收到热刺激时只能发出一种颜色的光；例如：Ba2SiO4：Eu
2+
，Ho
3+
。若能在只掺杂一种稀土离子的前提下实现荧光粉的热致发光变色，便能够在很大程度上简化制备方法、大大降低生产成本，同时能够促进荧光粉在信息存储、温度检测、防伪等领域的应用，大大提高荧光粉的应用前景、方便人们的日常生活。

技术实现思路

[0004]针对以上现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种热致发光变色荧光粉的制备方法，该方法操作简单且该方法合成的荧光粉只需要使用一种稀土离子，其余原材料价格低廉，大大降低生产成本；同时，该方法制备得到的荧光粉能够实现热致发光变色，广泛用于信息存储、温度检测、防伪等领域，有效拓宽荧光粉的应用领域。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种热致发光变色荧光粉的制备方法，其特征在于：
[0007]所制备的荧光粉化学式为：BaAl
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：xEu；
[0008]具体步骤为：
[0009]首先，按照化学计量比分别称量纯度大于99％的碳酸钡(BaCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)，各成分的化学计量比为碳酸钡：氧化铝：氧化铕＝(1
‑
x)：6：(x/2)，其中0.03≤x≤0.2；
[0010]然后，加入称量2～10％(占上述药品粉末的重量百分比)的硼酸作为助溶剂，与配备完成后的碳酸钡、氧化铝以及氧化铕一同放入玛瑙研钵中；再加入少量酒精进行混合研磨，直至混合物几乎干燥，得到原料混合粉末；
[0011]其次，将上述得到的原料混合粉末置于温度为1500～1600℃的还原性气体气氛中、焙烧3～8h，再冷却至室温、得到煅烧物；
[0012]最后，将上述得到的煅烧物进行研磨，获得热致发光荧光粉。
[0013]作进一步优化，所述还原性气体气氛包括氢气与氮气的混合气体，所述氢气与氮
气的体积百分比为9～11％：89～91％。
[0014]本申请通过采用硼酸作为助溶剂，避免助溶剂影响药品粉末中的元素含量；同时，通过特定比例的还原气氛与具体用量的铕元素，避免Eu
2+
掺杂到BaAl
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中时、对Ba
2+
的随机取代，使得其对BaAl
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中Ba
2+
的两个不同格位(即Ba(1)O9和Ba(2)O10)都进行取代，从而形成两个不同的缺陷。
[0015]作进一步优化，所述酒精的用量根据配备的药品用量而定，具体为在玛瑙研钵中浸没药品顶部，保证药品混合更加充分、更加均匀。
[0016]作进一步优化，所以热致发光荧光粉在使用紫外线辐照充能后，其热致发光颜色随着温度逐步升高出现从蓝到绿的变化。
[0017]本专利技术具有如下技术效果：
[0018]本申请方法制备得到的荧光粉实现了热致发光，而且在热致发光上存在颜色变色，使用紫外线对该荧光粉的陷阱进行填充后，对荧光粉进行加热，随着温度的升高荧光粉的热致发光颜色会呈现从蓝到绿的变化；同时，本申请方法在制备荧光粉的过程中，只需要掺杂一种稀土离子，且其余原材料价格低廉，不仅简化了制备方法，同时有利于降低生产成本，制备过程简单，能够做到批量生产、满足工业化生产的需求；并且，本申请制得的荧光粉可用于信息存储、温度检测、防伪等各个领域，应用范围广，能够有效推动荧光粉的发展。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例中制备的荧光粉粉体的XRD图像。
[0020]图2为本专利技术实施例中制备的荧光粉粉体在351nm激发下的光致发光光谱图。
[0021]图3为本专利技术实施例中制备的荧光粉粉体在经过紫外线辐照后的热致发光光谱图；其中，图3(a)为50℃下的热致发光光谱图；图3(b)为220℃下的热致发光光谱图。
[0022]图4为本专利技术实施例中制备的荧光粉粉体在温度从室温到400℃时的热致发光图。
[0023]图5为对比例中制备的荧光粉粉体在351nm激发下的光致发光光谱图。
[0024]图6为对比例中制备的荧光粉粉体在经过紫外线辐照后的热致发光光谱图；其中，图6(a)为50℃下的热致发光光谱图；图6(b)为220℃下的热致发光光谱图。
[0025]图7为对比例中制备的荧光粉粉体在温度从室温到400℃时的热致发光图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0027]实施例1：
[0028]一种热致发光变色荧光粉的制备方法，其特征在于：
[0029]所制备的荧光粉化学式为：BaAl
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：0.03Eu；
[0030]具体步骤为：
[0031]首先，按照化学计量比分别称量纯度大于99％的碳酸钡(BaCO3)、氧化铝(Al2O3)、
氧化铕(Eu2O3)，各成分的化学计量比为碳酸钡：氧化铝：氧化铕＝0.97：6：0.015；
[0032]然后，加入称量3％(占上述药品粉末的重量百分比)的硼酸作为助溶剂，与配备完成后的碳酸钡、氧化铝以及氧化铕一同放入玛瑙研钵中；再加入少量酒精进行混合研磨，酒精的用量根据配备的药品用量而定，具体为在玛瑙研钵中浸没药品顶部；保证药品混合更加充分、更加均匀，直至混合物几乎干燥，得到原料混合粉末；
[0033]其次，将上述得到的原料混合粉末置于温度为1500℃的还原性气体气氛中、焙烧7h，还原性气体气氛包括体积百分比为9％：91％氢气与氮气的混合气体；再冷却至室温、得到煅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热致发光变色荧光粉的制备方法，其特征在于：所制备的荧光粉化学式为：BaAl
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：xEu；具体步骤为：首先，按照化学计量比分别称量纯度大于99%的碳酸钡（BaCO3）、氧化铝（Al2O3）、氧化铕（Eu2O3），各成分的化学计量比为碳酸钡：氧化铝：氧化铕=（1
‑
x）：6：（x/2），其中0.03≤x≤0.2；然后，加入称量2～10%的硼酸作为助溶剂，与配备完成后的碳酸钡、氧化铝以及氧化铕一同放入玛瑙研钵中；再加入少量酒精进行混合研磨，直至混合物几乎...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚儒，张海兵，吴军霄，
申请(专利权)人：陕西云炫机械设备有限公司，
类型：发明
国别省市：