本发明专利技术提供一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒、其制备方法和调控方法以及应用。本发明专利技术制备方法，包括步骤：在惰性气体氛围中，将金属锂和萘加入到四氢呋喃中，经超声制备得到还原剂萘锂溶液；在惰性气体氛围中，加热萘锂溶液；然后加入有机镁前驱体，分散均匀后迅速加入带羧基或氨基的小分子表面活性剂，搅拌加热反应；待反应结束后，经离心分离、洗涤，即得镁纳米颗粒。本发明专利技术制备方法简单，安全环保，成本低；本发明专利技术方法成功实现了六边形镁纳米片和花状镁纳米球的制备及可控调节；并研究了镁纳米颗粒尺寸和形貌对其光学性质的影响规律，所制备的镁纳米颗粒具有较好的应用价值。备的镁纳米颗粒具有较好的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒、其制备方法和调控方法以及应用
[0001]本专利技术涉及一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒、其制备方法和调控方法以及应用，属于纳米材料制备
技术介绍
[0002]金(Au)，银(Ag)，铜(Cu)和铝(Al)等金属纳米颗粒表面的自由电子与光子一起集体震荡，即所谓的局域表面等离子共振特性(LSPR)，表现出独特的光电特性，在肿瘤光热治疗、表面增强拉曼散射、等离子体基光学显示器件、生物和化学传感器以及光催化等领域有着重要应用。金属纳米颗粒的LSPR特性与其组成、形貌和尺寸紧密相关。设计和发展具有良好光电特性的新型金属纳米颗粒具有重要的实际应用价值。
[0003]从古至今，Au和Ag纳米颗粒由于其优良的LSPR特性以及生物安全性而受到人们的广泛青睐。Au纳米颗粒吸收峰在520nm左右处。Ag纳米颗粒由于其较高的带间跃迁能，其吸收峰蓝移至400nm左右，且吸收峰较为尖锐。研究者们通过对纳米颗粒尺寸调控以及通过自组装的方式，实现了Au和Ag纳米颗粒在可见光到近红外光范围内的可控调节。其中，王等人通过有限配体保护的方法，以聚丙烯酸为配体，成功制备了Ag纳米颗粒组装体，通过调控组装体中颗粒间的间距，制备了吸收在可见光到近红外光(400
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1000nm)范围的组装体，并且通过对体系pH的调控实现了LSPR光学性质的可逆调控(L.Liu,Z.Gao,B.Jiang,Y.Bai,W.Wang,Y.Yin,Nano Lett.2018,18,5312
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5318)。虽然，Au和Ag具有优异的LSPR光学性质，然而，它们价格昂贵，储量有限，而且Ag纳米颗粒极易被氧化而变质。事实上，虽然金属纳米颗粒种类众多，但是，介电常数符合持续较强共振特性的金属元素和化合物却非常有限，即介电常数的正虚部较小，且负实部较大。Cu是储量丰富的金属材料，且其等离子体共振吸收跨越可见光到近红外光范围，但是其易被氧化而变成不具备LSPR特性的氧化物。Al也是一种众所周知的等离子体金属材料，由于相对较高的带间跃迁能，其LSPR吸收限制在紫外到可见光范围(700nm)。金属镁(Mg)具有合适的能带结构，因此，其LSPR吸收覆盖整个紫外
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可见
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近红外(UV
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Vis
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NIR)范围，是一种极具潜力的等离子体金属材料。而且，金属镁地球储量丰富，且具有良好的生物相容性，在生物医疗领域具有重要的应用潜力。金属镁遇水反应，能产生大量氢气。目前肿瘤氢气治疗是一种安全有效的治疗方法。因此纳米镁颗粒也是一种肿瘤氢气治疗的良好纳米药物。
[0004]现有技术中已有关于纳米镁制备的报道。如，Jeffrey J.Urban以双(环戊二烯基)镁作为镁源，利用萘锂作为还原剂制备了尺寸在4.9nm左右的纳米镁颗粒，并将其应用于氢气存储中(bK.
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J.Jeon,H.R.Moon,A.M.Ruminski,B.Jiang,C.Kisielowski,R.Bardhan,J.J.Urban,Nat.Mater.2011,10,286
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290)。该方法虽然制备了纳米级别的镁颗粒，但是所制备的纳米颗粒形貌不规则，且尺寸不可调控。现有文献中虽然指出不同形貌的镁纳米颗粒表现出截然不同的光学性质，即形貌对镁纳米颗粒光学性质有着重要影响，但是仍然无法实现镁纳米颗粒尺寸和形貌的可控制备。综上所述，镁纳米颗粒形貌和尺寸的可控制备
对其光学性质调控和应用具有重要意义。
[0005]遗憾地是，目前，尚没有关于金属镁纳米颗粒形貌和尺寸可控制备的报道。因此，实现金属镁纳米颗粒尺寸和形貌的可控调节是当前亟需解决的关键科学问题。
技术实现思路
[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒、其制备方法和调控方法以及应用。本专利技术制备方法简单，安全环保，成本低；本专利技术方法成功实现了六边形镁纳米片和花状镁纳米球的制备及可控调节；并研究了镁纳米颗粒尺寸和形貌对其光学性质的影响规律，所制备的镁纳米颗粒具有较好的应用价值。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒，所述镁纳米颗粒的微观形貌为：六边形镁纳米片或花状镁纳米球。
[0009]根据本专利技术优选的，所述六边形镁纳米片平均尺寸为80
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330nm，厚度为15
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25nm；所述花状镁纳米球的平均粒径为100
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250nm。六边形镁纳米片平均尺寸是指六边形两对边之间的平均距离。
[0010]上述尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒的制备方法，包括步骤：
[0011](1)在惰性气体氛围中，将金属锂和萘加入到四氢呋喃中，经超声制备得到还原剂萘锂溶液；
[0012](2)在惰性气体氛围中，加热萘锂溶液；然后加入有机镁前驱体，分散均匀后迅速加入带羧基或氨基的小分子表面活性剂，搅拌加热反应；待反应结束后，经离心分离、洗涤，即得镁纳米颗粒。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，金属锂和萘的质量比为40
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100：350，优选为60:350；金属锂的质量与四氢呋喃的体积比是40
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100:15
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30mg/mL，优选为60:20mg/mL。金属锂和萘的质量比需要适宜，如不适宜将实现不了本专利技术。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，超声时间为20
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80min；超声时间小于40min时，制备得到六边形镁纳米片；超声时间大于等于40min时，制备得到花状镁纳米球。优选的，超声时间为20
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35min时，制备得到六边形镁纳米片；超声时间为45
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75min时，制备得到花状镁纳米球。超声时间对最终所制备的镁纳米颗粒的形貌有重要影响；超声时间过短，制备得到的是无规则的镁纳米颗粒；超声时间过长，制备得到的也是无规则镁纳米颗粒。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，超声是在室温下进行，超声频率为100HZ。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，有机镁前驱体为二
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正丁基镁、乙基氯化镁、甲基氯化镁、正丁基氯化镁、苯基氯化镁或双(环戊二烯基)镁中的一种；有机镁前驱体和萘锂溶液中萘锂的摩尔比为1:15
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40，优选1:25
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30，最优选为1:27。有机镁前驱体和萘锂的摩尔比需要适宜，如不适宜则实现不了本专利技术。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，带羧基或氨基的小分子表面活性剂为碳链长度为4
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28的脂肪胺或脂肪酸；优选的，带羧基或氨基的小分子表面活性剂为癸胺，十六胺，十八胺，二十胺，十六烷酸或十八烷酸。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，有机镁前驱体与带羧基或氨基的小分子表面活性剂的摩尔比为1:本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒，其特征在于，所述镁纳米颗粒的微观形貌为：六边形镁纳米片或花状镁纳米球。2.根据权利要求1所述尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒，其特征在于，所述六边形镁纳米片平均尺寸为80
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330nm，厚度为15
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25nm；所述花状镁纳米球的平均粒径为100
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250nm。3.如权利要求1或2任一项所述尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒的制备方法，包括步骤：(1)在惰性气体氛围中，将金属锂和萘加入到四氢呋喃中，经超声制备得到还原剂萘锂溶液；(2)在惰性气体氛围中，加热萘锂溶液；然后加入有机镁前驱体，分散均匀后迅速加入带羧基或氨基的小分子表面活性剂，搅拌加热反应；待反应结束后，经离心分离、洗涤，即得镁纳米颗粒。4.根据权利要求3所述尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：i、金属锂和萘的质量比为40
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100:350，优选为60:350；金属锂的质量与四氢呋喃的体积比是40
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100:15
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30mg/mL，优选为60:20mg/mL；ii、超声时间为20
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80min；超声时间小于40min时，制备得到六边形镁纳米片；超声时间大于等于40min时，制备得到花状镁纳米球；优选的，超声时间为20
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35min时，制备得到六边形镁纳米片；超声时间为45
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75min时，制备得到花状镁纳米球；iii、超声是在室温下进行，超声频率为100HZ。5.根据权利要求3所述尺寸和形貌可控的镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：i、有机镁前驱体为二
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正丁基镁、乙基氯化镁、甲基氯化镁、正丁基氯化镁、苯基氯化镁或双(环戊二烯基)镁中的一种；有机镁前驱体和萘锂溶液中萘锂的摩尔比为1:15
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40，优选1:25
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30，最优选为1:27；ii、带羧基或氨基的小分子表面活性剂为碳链长度为4
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28的脂肪胺或脂肪酸；优选的，带羧基或氨基的小分子表面活性剂为癸胺，十六胺，十八胺，二十胺，十六烷酸或十八烷酸；iii、有机镁前驱体与带羧基或氨基的小分子表面活...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋继彬，刘伦涛，
申请(专利权)人：福州市微纳新创医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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