一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法技术

本发明专利技术属于电容器制造技术领域，特别涉及是一种提升钽电容器电容引出量的被膜方法，经浸渍、脱水、分解、补形成、再浸渍、再脱水、再分解和后续处理等步骤完成对钽芯子的处理，通过对工艺参数的调控和促进分解过程的进行，有效的改善了钽电容器的电容量引出率，有效提升了被膜工序二氧化锰在钽芯内部的填充率，特别是提高硝酸锰溶液浸润性和热失重速率，在钽芯内部快速生成致密的二氧化锰层。部快速生成致密的二氧化锰层。

【技术实现步骤摘要】
一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法


[0001]本专利技术属于电容器制造
，特别涉及是一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法。

技术介绍

[0002]随着电子技术的迅速发展，小体积、大容量特性钽电解电容器的市场需求越来越多。对于固体钽电容器而言，如何将大容量的固体钽电容器的容量百分之百的引出，一直是钽电容器制造从业者追求的目标。被膜是影响钽电容器电容量引出的关键因素，其目的是在电容器的五氧化二钽介质层上被覆上MnO2作为阴极引出，MnO2在钽芯内部的填充率直接影响到钽电容器的电容量参数性能。MnO2在钽电容器中必须具有多种物理、化学、电性能才能保证电容器的可靠性，都与被膜热分解产生的MnO2状态有关。而现有的被膜工艺方法在高比容钽粉的应用中，很难做到钽电容器电容量的完全引出和精确控制。
[0003]公开号CN1010447B的中国专利公开了固体电解电容器制造方法，由具有阀作用的金属粉制成多孔烧结体，阳极氧化在该多孔烧结体的表面形成阳极氧化膜，再将其浸渍在硝酸锰半导体母液中，浸渍后于高温水蒸汽气氛中进行高温热分解，然后补形成如上反复1
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3次进行被膜，再以本领域所属技术人员均知的方法再进行被膜3
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6次。形成二氧化锰膜层后，再依次被覆石墨层、金属层、装配、老炼而成产品，所说的固体电解电容器为高比容固体钽电解电容器，金属粉是高比电容金属钽粉，所说的硝酸锰半导体母液中硝酸锰的浓度为20～50％(重量百分数，以下均为重量百分数)，在硝酸锰半导体母液中添加五硼酸铵(NH4B5O8·
4H2O，以下所称五硼酸铵均指带四个结晶水的五硼酸铵)，添加五硼酸铵的量为硝酸锰半导体母液重量的0.1～1％，添加剂五硼酸铵只须在1～3次被膜时加入，高温热分解的温度为200℃～250℃。所用的金属钽粉最好是其比电容为12000～18000μf
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v/g；通过改善硝酸锰半导体母液对钽阳极多孔体的润湿性能，增加了对微孔的浸渍深度，增大被覆率，使修复作用增强，使高比容固体钽电解电容器具有有效的自愈能力，使生成的复合膜层对电容器的漏电流有所改善，从而提高高比容固体钽电解电容器的合格率及产品的可靠性。并且该方案通过控制硝酸锰浓度在25％
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35％，保证高比容钽电容器的容量，但该方案控制因素较多，且对硝酸锰母液的配制提出了更高控制要求和更高成本投入，不利于工业化、规模化生产。更重要的是五硼酸铵在高温分解后会残留少量的硼氧化物，会影响钽电容器高温性能的稳定性。
[0004]公告号为CN111341564B的中国专利公开了钽芯被膜方法、钽芯以及包括该钽芯的钽电容器和应用，其将钽芯浸渍入硝酸锰溶液中，随后将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯进行热分解，使硝酸锰热分解为二氧化锰，完成被膜，此方法能够在钽芯的外层形成二氧化锰层，进而保护钽芯的五氧化二钽介质层，提高钽电容器的可靠性，提升具有较佳的耐回流焊和耐温冲的能力，但该专利技术是本申请人前期研究成果，该技术在提升电容量引出率方面无显著效果，因为该技术旨在通过外层二氧化锰的分解，在钽芯表面形成致密的阴极层，增强产品的耐压和抗高温性能。
[0005]公告号CN104538181B的中国专利公开了一种钽电容器被膜的密致方法，(1)将经强化处理过的钽芯浸入硝酸锰溶液中；(2)将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解；(3)重复步骤(1)、步骤(2)1～2次；(4)完成以上步骤后，将钽芯浸入硝酸锰溶液中，(5)重复步骤(2)；(6)重复步骤(4)、步骤(5)1～2次；(7)将钽芯放入形成液中，通电。本专利技术采用该方法控制Mn(NO3)2的分解速率，保证了形成的MnO2层的质量，从而使钽电容电性能参数稳定；本专利技术工艺制得的钽电容器二氧锰层密度均匀、致密，等效串联电阻一致性好，比现有工艺降低25％以上；但该技术方案旨在改进等效串联电阻的高浓度硝酸锰(≥1.35g/cm3)溶液的分解方法，对于改善电容量引出率效果不显著，因为容量引出都是在低比重硝酸锰(≤1.3g/cm3)溶液的分解中实现的。
[0006]传统的二氧化锰被覆的方法都是在250℃～280℃环境中通过热分解硝酸锰溶液沉积二氧化锰。二氧化锰沉积过程是非常剧烈的，产生大量的蒸汽和气体，沉积的坚硬的二氧化锰层附着在钽芯子内部微孔的氧化膜表面，介质氧化膜表面产生很大的压力和应力变化，随着热分解次数的增多和沉积二氧化锰层厚度的增大，应变也随着增大，从而对介质氧化膜造成损伤，影响电容器的稳定性和可靠性。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法。
[0008]具体是通过以下技术方案来实现的：
[0009]一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法，包括如下步骤：
[0010]第一步初次被膜
[0011](1)硝酸锰A液浸渍：将钽芯子浸渍在硝酸锰溶液A中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；
[0012](2)脱水：将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃～110℃的烘箱内脱水；
[0013](3)分解：将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为290℃～310℃的被膜炉内进行分解；
[0014](4)重复步骤(1)～步骤(3)的操作5次；
[0015](5)补形成：将步骤(4)分解所得钽芯子在1.5～2倍额定电压的条件下处理20～30min；
[0016]第二步再次被膜
[0017](6)硝酸锰B液浸渍：将步骤(5)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液B中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；
[0018](7)脱水：将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃～110℃的烘箱内脱水；
[0019](8)分解：将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为290℃～310℃的被膜炉内进行分解；
[0020](9)重复步骤(6)～步骤(8)的操作5次；
[0021](10)补形成：将步骤(9)分解所得钽芯子在1.5～2倍额定电压的条件下处理20～30min；
[0022]第三步后续处理
[0023](11)硝酸锰C液浸渍：将步骤(10)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液C中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；
[0024](12)脱水：将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为80℃～90℃的烘箱内脱水；
[0025](13)分解：将步骤(12)脱水所得钽芯子置于温度为270℃～290℃的被膜炉内进行分解；
[0026](14)重复步骤(11)～步骤(13)的操作4次，即得。
[0027]所述硝酸锰A溶液是以水为溶剂，硝酸锰为溶质，浓度为1.05～1.09g/cm3。
[0028]所述硝酸锰B溶液是以水为溶剂，硝酸锰为溶质，浓度为1.13～1.17g/cm3。
[0029]所述硝酸锰C溶液是以水为溶剂，硝酸锰为溶质，浓度为1.2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步初次被膜(1)硝酸锰A液浸渍：将钽芯子浸渍在硝酸锰溶液A中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；(2)脱水：将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃～110℃的烘箱内脱水；(3)分解：将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为290℃～310℃的被膜炉内进行分解；(4)重复步骤(1)～步骤(3)的操作5次；(5)补形成：将步骤(4)分解所得钽芯子在1.5～2倍额定电压的条件下处理20～30min；第二步再次被膜(6)硝酸锰B液浸渍：将步骤(5)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液B中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；(7)脱水：将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃～110℃的烘箱内脱水；(8)分解：将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为290℃～310℃的被膜炉内进行分解；(9)重复步骤(6)～步骤(8)的操作5次；(10)补形成：将步骤(9)分解所得钽芯子在1.5～2倍额定电压的条件下处理20～30min；第三步后续处理(11)硝酸锰C液浸渍：将步骤(10)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液C中，浸渍时间为6～10min，浸渍温度为45℃～55℃；(12)脱水：将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为80℃～90℃的烘箱...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹烜，敬通国，熊远根，刘兵，张雯，吴朝怡，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司国营第四三二六厂，
类型：发明
国别省市：