一种江米条状CdS/Ni-CdVO6复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种江米条状CdS/Ni

【技术实现步骤摘要】
一种江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂材料，具体是一种江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着全球环境污染的日益严重和能源危机的出现，环境和能源成为了人们热切关注的话题。光催化是治理环境和解决能源的有效手段之一，开发新型无污染、高效、可持续利用的光催化剂己成为亟待解决的问题。因此，为能更有效地利用太阳光，研究在可见光下具有高效光催化活性的催化剂是非常有意义的。
[0003]CdS的禁带宽度为2.42eV，且其导带电位比氢电极电位稍负，而价带电位则应比氧电极电位稍正，能够被可见光激发而进行光催化分解水或降解水体中的有机污染物，具有很高的可见光活性，且制备成本低廉、工艺简单，容易形成尺寸可调的纳米晶体，广泛地应用于光催化领域中。但是，由于存在一些缺陷也限制了它的实际应用：(1)稳定性差，由于在光催化反应中的阳极分解电势仅是0.32eV，很容易发生光腐蚀现象，降低光催化效率；(2)裸露的纳米颗粒表面积大、表面自由能高，在光催化过程中，单一的纳米粒子易发生团聚。
[0004]在光催化领域中，针对CdS催化材料的种种缺陷，研究者们通过多种手段对其进行改性，其中包括贵金属修饰、金属氧化物负载、半导体复合、过渡金属离子掺杂、染料敏化等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂及其制备方法和应用，制备的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂具有良好的产氢活性和稳定性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]一种江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、按摩尔比(0.5～0.8)：(0.6～1.2)：(0.1～0.3)：(0.2～0.4)将C4H6CdO4·
2H2O、CH3CSNH2、VCl3和Ni(NO3)2·
6H2O混合得到混合物A；
[0009]步骤2、按照比例(1.4～2.7g)：(40～60ml)将混合物A加入到去离子水，充分搅拌使其混合均匀，得到溶液B；
[0010]步骤3、将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬中并密封，再将装有溶液B的聚四氟乙烯内衬固定于反应釜中并置于均相反应仪里，在120℃～160℃的温度下反应12～16h；
[0011]步骤4、待步骤3的水热反应结束后，先让反应釜自然冷却到室温，再将其内部的溶液倒出，交替进行水洗和抽滤至水洗干净后收集产物，然后将产物真空干燥，最后将其充分研磨，得到Ni
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CdVO6；
[0012]步骤5、先按照摩尔比(1～4)：(0.03～0.06)将CdS和Ni
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CdVO6混合得到混合物C，然后按比例(1.03～4.06g)：(30～45ml)将混合物C加入蒸馏水中，然后利用超声波振动分
散得到溶液D；
[0013]步骤6、先将溶液D转移至微波反应釜中，在100～160℃温度下微波水热处理0.5～2h，然后自然冷却到室温；
[0014]步骤7、先从微波反应釜中取出样品，再进行水洗和醇洗，然后真空干燥、研磨后得到CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂。
[0015]进一步地，所述步骤2的搅拌采用磁力搅拌器在室温下搅拌40～60min。
[0016]进一步地，所述步骤3中聚四氟乙烯的内衬中溶液B的填充比为40％～60％。
[0017]进一步地，所述步骤4和步骤7的真空干燥均是在60～80℃的温度下干燥6～8h。
[0018]进一步地，所述步骤5的超声波的功率为100w
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150w，振动分散的时间为10～20min。
[0019]进一步地，所述步骤5中CdS的制备方法包括如下步骤：
[0020]步骤5.1、按摩尔比(0.5～0.9)：(0.6～1.0)称取C4H6CdO4·
2H2O和CH3CSNH2并混合得到混合物E；
[0021]步骤5.2、先按体积比(1～5)：1将乙二胺和乙二醇混合，得到溶液F，然后按照比例(1.1～2.0g)：(30～60ml)将混合物E加入溶液F中并充分搅拌直至得到透明溶液G；
[0022]步骤5.3、先将溶液G倒入聚四氟乙烯内衬中并密封，再将装有溶液G的聚四氟乙烯内衬固定于反应釜中并置于均相反应仪里，在160℃～180℃下反应5～8h；
[0023]步骤5.4、待步骤5.3的水热反应结束后，先让反应釜自然冷却到室温，再将其内部的溶液倒出，交替进行水洗和抽滤至水洗干净后收集产物，然后将产物真空干燥，最后将其研磨成细小的粉末状，即得到CdS材料。
[0024]进一步地，所述步骤5.2的搅拌采用转速为500～800r/min的磁力搅拌器，搅拌时间为0.5～2h。
[0025]进一步地，所述步骤5.4的真空干燥是在60～80℃温度下干燥6～8h。
[0026]一种CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂，其为江米条状。
[0027]本专利技术还保护CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂作为光解水产氢催化剂的应用。
[0028]本专利技术具有如下有益效果：
[0029]本专利技术采用水热法合成CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂，具有反应过程简单、不需要大型的设备和苛刻的反应条件，耗时短、原料廉价易得、成本低、产率高，相较于固相烧结法，本专利技术的制备方法不会产生污染性气体，对环境友好。制备出的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂化学成分单一、纯度高，且形貌均匀，江米条状结构使其具有良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持53h的稳定性。同时，且很高的产氢活性。
[0030]本专利技术利用自制的CdS，其比市售CdS的结晶性好，纯度高，而且在制备过程中通过改变添加量制得性能优良的CdS，对于后续制备出高纯度的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂具有积极的意义。
附图说明
[0031]图1：本专利技术实施例1制备的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的X射线衍射分析图；
[0032]图2：本专利技术实施例1制备的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的SEM图；
[0033]图3：本专利技术实施例1制备的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的产氢图；
[0034]图4：本专利技术实施例1制备的CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的产氢循环图；
具体实施方式
[0035]下面结合实施例对本专利技术的具体内容做进一步详细解释说明，但不作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按摩尔比(0.5～0.8)：(0.6～1.2)：(0.1～0.3)：(0.2～0.4)将C4H6CdO4·
2H2O、CH3CSNH2、VCl3和Ni(NO3)2·
6H2O混合得到混合物A；步骤2、按照比例(1.4～2.7g)：(40～60ml)将混合物A加入到去离子水，充分搅拌使其混合均匀，得到溶液B；步骤3、将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬中并密封，再将装有溶液B的聚四氟乙烯内衬固定于反应釜中并置于均相反应仪里，在120℃～160℃的温度下反应12～16h；步骤4、待步骤3的水热反应结束后，先让反应釜自然冷却到室温，再将其内部的溶液倒出，交替进行水洗和抽滤至水洗干净后收集产物，然后将产物真空干燥，最后将其充分研磨，得到Ni
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CdVO6；步骤5、先按照摩尔比(1～4)：(0.03～0.06)将CdS和Ni
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CdVO6混合得到混合物C，然后按比例(1.03～4.06g)：(30～45ml)将混合物C加入蒸馏水中，然后利用超声波振动分散得到溶液D；步骤6、先将溶液D转移至微波反应釜中，在100～160℃温度下微波水热反应0.5～2h，然后自然冷却到室温；步骤7、先从微波反应釜中取出样品，再进行水洗和醇洗，然后真空干燥、研磨后得到CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的搅拌采用磁力搅拌器在室温下搅拌40～60min。3.根据权利要求1所述的江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中聚四氟乙烯的内衬中溶液B的填充比为40％～60％。4.根据权利要求1所述的江米条状CdS/Ni
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CdVO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4和步骤7的真空干燥均是在...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，牛梦凡，黄剑锋，冯亮亮，陈倩，何丹阳，李晓艺，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：