一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将细粒高钠光卤石和分解液分别加入结晶器的分解区，所述分解液中MgCl2的浓度为17％

【技术实现步骤摘要】
一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法


[0001]本专利技术涉及细粒高钠光卤石分解制备氯化钾工艺
，特别是涉及一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法。

技术介绍

[0002]氯化钾作为一种重要的化工产品，在农业、食品及医药领域有重要应用，尤其是作为钾肥在农业领域具有非常重要的地位。“冷结晶
‑
正浮选”以光卤石为原料生产氯化钾工艺之一。“冷结晶
‑
正浮选”工艺生产氯化钾过程需要分解液分解光卤石，分解液通常为不饱和母液(25℃下MgCl2％≤25％)，其主要原理为光卤石与水相遇分解形成氯化钾和氯化镁共存溶液，随氯化镁浓度升高，氯化钾从溶液中析出形成氯化钾晶体，分解完成的氯化钾及母液随底流排出结晶器，底流通过浮选分离氯化钾和其它盐类，浮选过程由粗选、一次精选和二次精选三个过程串联组成，浮选出的氯化钾晶体经洗涤、干燥处理成为氯化钾产品。
[0003]盐湖卤水通过盐田蒸发过程得到光卤石矿，其中总是会形成一定量比例的其中氯化钠占比为10
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35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％
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90％光卤石矿，此类光卤石矿称作“细粒氯化钠光卤石矿”。
[0004]研究表明，以“细粒氯化钠光卤石”作为原料，采用“冷结晶
‑
正浮选”工艺生产氯化钾，分解结晶过程光卤石中的氯化钠参与溶解和析出过程，且细粒氯化钠溶解速率快、氯化钠晶体析出量大，氯化钾与氯化钠同时结晶时，两种晶体间因相互作用出现粘连、交生等情况，浮选过程无法将相互作用在一起的氯化钠与氯化钾晶体分离，氯化钠晶体随浮选进入氯化钾中，导致氯化钾品位降低。《肥料级氯化钾GB/T37918
‑
2019》标准对氯化钾中氯化钠含量有新的较高标准，要求粉末结晶状和颗粒状氯化钾中氯化钠含量为Ⅰ型≤1％，Ⅱ型≤3％，Ⅲ型≤4％。为得到合格氯化钾产品，洗涤过程中需要加大洗涤淡水用量洗脱氯化钠，此过程中氯化钾同时被溶解，导致钾收率降低。
[0005]采用“冷结晶
‑
正浮选”工艺生产氯化钾的现有技术方案如下:1.采用尾盐池或盐田的母液配制分解液，分解液MgCl2浓度为10
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15％；2.采用上述分解液在结晶器中分解光卤石；3.分解液和光卤石矿加入位置均在结晶器分解区的中间位置；4.分解完成后的底流通过浮选分离氯化钾和其它盐类；5.浮选过程由粗选、一次精选和二次精选组成；6.在浮选过程加入低浓度母液或淡水对氯化钠进行洗脱，以提高氯化钾品位；7.二次精选所得泡沫经带机分离后得到粗钾；8.粗钾在洗涤罐中进行洗涤，洗涤液采用低钠、低镁母液；8.洗涤后的料浆经离心机分离得到氯化钾；9.离心机分离得到的氯化钾经干燥得到氯化钾产品。
[0006]现有技术主要存在如下缺点：(1)现有技术方案采用低浓度分解液，不利于分解结晶过程速度控制，分解液浓度低，光卤石与氯化钠溶解结晶速率较快，氯化钾与氯化钠晶体出现粘连、交生等情况增多，导致氯化钾品位降低；(2)受结晶器体积、停留时间和产量限定，现有工艺无法通过提高分解液浓度提升产品品质，若提高分解液浓度则分解液用量急剧增加，超出结晶器承受能力，缩短反应停留时间，产量随之减少，不利于生产；(3)在粗选、一次精选及二次精选过程中需加入低浓度母液或淡水对氯化钠进行溶解洗脱，此过程同时
造成氯化钾溶解，导致钾收率降低；(4)在洗涤过程需要大量洗涤液对氯化钠进行溶解洗脱，同时氯化钾也被溶解，进一步导致钾收率降低。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率低的技术问题，而提供一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法。
[0008]为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
[0009]一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将细粒高钠光卤石和分解液分别加入结晶器的分解区，所述分解液中MgCl2的浓度为17％
‑
21％，所述细粒高钠光卤石和分解液加入位置为分解区内同一水平面上相隔最远的两端，所述细粒高钠光卤石和分解液分别通过一个套管加入至所述分解区内，所述套管的上端面高出所述分解区内液面，下端面位于所述分解区内液面的下方，所述细粒高钠光卤石和分解液通过相应的套管后，再进入所述分解区的液面下方，所述分解区的混合料浆中MgCl2浓度≥24％。
[0010]在上述技术方案中，所述细粒高钠光卤石中氯化钠占比为10％
‑
35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％
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90％。
[0011]在上述技术方案中，每小时，所述的细粒高钠光卤石投入相应套管以进入结晶器的分解区的质量份数、所述分解液投入相应套管以进入结晶器的分解区的体积份数、以及所述结晶器的底流出料量的体积份数比为(9.07
‑
14.51)：(6.68
‑
23.55)：(6.37
‑
10.20)，其中所述质量份数的单位为Kg，体积份数的单位为L。
[0012]在上述技术方案中，物料在所述结晶器中的停留时间为2.5
‑
4h。
[0013]在上述技术方案中，所述套管为方形、圆形或椭圆形管。
[0014]在上述技术方案中，所述套管位于液面下方的长度L与结晶器内分解区内套筒的位于液面下方的高度H的比值为(0.1
‑
1):10。
[0015]在上述技术方案中，所述套管的直径或边长与结晶器分解区内套筒直径比值为(0.5
‑
1.5):10。
[0016]在上述技术方案中，对底流进行浮选，浮选时料浆固液比为25％
‑
30％，然后，对浮选后的氯化钾按固液比为35％
‑
50％进行洗涤，洗涤时间为10
‑
30min，过滤后固相烘干制备得到氯化钾产品。
[0017]本专利技术的另一方面，一种结晶器，从内到外依次包括分解区、结晶生长区和溢流区，其中，所述分解区内设有搅拌机构，所述分解区内设有两个套管，两个套管在水平面之间的间距为分解区内水平面上的最大间距，其中一个套管用于加入细粒高钠光卤石，另一个套管用于加入分解液。
[0018]在上述技术方案中，所述套管位于液面下方的长度L与结晶器内分解区内套筒的位于液面下方的高度H的比值为(0.1
‑
1):10；所述套管的直径或边长与结晶器分解区内套筒直径比值为(0.5
‑
1.5):10。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1.本专利技术通过在结晶器中套管的设置以及增加分解液加料位置、高细粒高钠光卤石加料位置之间的间距，可以改善局部浓度，再通过提高分解液浓度、改善局部浓度以减少氯化钠溶解与析出量，降低氯化钾和氯化钠晶体间的相互作用程度，减少氯化钾结晶中夹
带的氯化钠，进而提高后续浮选氯化钾产品品位；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，其特征在于，将细粒高钠光卤石和分解液分别加入结晶器的分解区，所述分解液中MgCl2的浓度为17％
‑
21％，所述细粒高钠光卤石和分解液加入位置为分解区内同一水平面上相隔最远的两端，所述细粒高钠光卤石和分解液分别通过一个套管加入至所述分解区内，所述套管的上端面高出所述分解区内液面，下端面位于所述分解区内液面的下方，所述细粒高钠光卤石和分解液通过相应的套管后，再进入所述分解区的液面下方，所述分解区的混合料浆中MgCl2浓度≥24％。2.如权利要求1所述的提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，其特征在于，所述细粒高钠光卤石中氯化钠占比为10％
‑
35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％
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90％。3.如权利要求1所述的提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，其特征在于，每小时，所述的细粒高钠光卤石投入相应套管以进入结晶器的分解区的质量份数、所述分解液投入相应套管以进入结晶器的分解区的体积份数、以及所述结晶器的底流出料量的体积份数比为(9.07
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14.51)：(6.68
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23.55)：(6.37
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10.20)，其中所述质量份数的单位为Kg，体积份数的单位为L。4.如权利要求1所述的提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，其特征在于，物料在所述结晶器中的停留时间为2.5
‑
4h。5.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世春，唐海英，张志宏，贾国安，付振海，李顺利，李成宝，唐永全，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：