一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法技术

本发明专利技术涉及气凝胶电极制作技术领域，尤其涉及一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，包括有如下步骤：将配置好纺丝液体在常温、相对湿度控制在30以下利用静电纺丝设备进行静电纺丝，将质量分数20％以内的甘油分散到DMF中加热溶解PAN，最终得到淡黄色的液体；通过设计的旋转收丝机收集的甘油改性的PAN纤维得到毫米直径的甘油亲水改性的毫米直径聚丙烯腈PAN纤维状气凝胶；s3、通过亲水PAN纤维状气凝胶通过浸渍碳纳米管分散液并结合冷冻干燥工艺得到碳纳米管气凝胶复合纤维；将s3步骤中得到的碳纳米管气凝胶复合纤维热处理使其失去亲水能力得到耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极，该制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点利于推广应用。本低廉的特点利于推广应用。本低廉的特点利于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶电极制作
，尤其涉及一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体。密度为3千克每立方米。一般常见的气凝胶为硅气凝胶，其最早由美国科学工作者Kistler在1931年因与其友打赌制得。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等等。aerogel是个组合词，此处aero是形容词，表示飞行的，gel显然是凝胶。字面意思是可以飞行的凝胶。任何物质的gel只要可以经干燥后除去内部溶剂后，又可基本保持其形状不变，且产物高孔隙率、低密度，则皆可以称之为气凝胶。
[0003]碳纳米管束具有轻质、高灵活性、高电化学稳定性以及高导电性的特点是集流制备纤维状储能器件的优良集流体；然而其高的堆积密度使得活性物负载的空间有限造成其在制备高单位长度容量的纤维电极方面面临着挑战。此外，高的堆积密度使得凝胶电解液浸润受阻，较差的界面接触造成制备的全固态储能器件的倍率行为较差。

技术实现思路

[0004](一)要解决的技术问题
[0005]解决碳纳米管束高的堆积密度使得活性物负载的空间有限造成其在制备高单位长度容量的纤维电极方面面临着挑战；此外，高的堆积密度使得凝胶电解液浸润受阻，较差的界面接触造成制备的全固态储能器件的倍率行为较差的问题，提供了一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法。
[0006](二)技术方案
[0007]本专利技术利用静电纺丝工艺，通过调控纤维的导电性，调控纤维在电场中的状态，一步法制备了毫米直径的甘油亲水改性的毫米直径聚丙烯腈(PAN)纤维状气凝胶，通过浸渍碳纳米管分散液和冷冻干燥以及热处理制备了耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极，具体技术方案如下：
[0008]一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，包括有如下步骤：
[0009]s1、将配置好纺丝液体在常温、相对湿度控制在30以下利用静电纺丝设备进行静电纺丝，将质量分数20％以内的甘油分散到DMF中加热溶解PAN，最终得到淡黄色的液体；
[0010]s2、通过设计的旋转收丝机收集的甘油改性的PAN纤维得到毫米直径的甘油亲水改性的毫米直径聚丙烯腈PAN纤维状气凝胶；气凝胶的收集量和蓬松度可由收集时间和收集速度控制；
[0011]S3、通过亲水PAN纤维状气凝胶通过浸渍碳纳米管分散液并结合冷冻干燥工艺得到碳纳米管气凝胶复合纤维；
[0012]S4、将s3步骤中得到的碳纳米管气凝胶复合纤维热处理使其失去亲水能力得到耐
水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极。
[0013]一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，纺丝液的配置包括如下步骤：
[0014]s1、选择合适的高分子和导电添加剂；
[0015]s2、控制导电添加剂的浓度；将导电添加剂分散到溶剂当中，然后分散聚合物制备纺丝液；通过调导电添加剂的种类和浓度的将纤维的电导率调节范围在10
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1，导电添加剂的种类和浓度决定纤维的导电性，最终决定纤维在静电场中的状态，通过能否收集到纤维状气凝胶电极适当调整导电添加剂的浓度；
[0016]s3、纤维电极的制备；通过同步电机旋转线收集静电纺丝纤维，得到得纤维状气凝胶可直接作为电极，也可通过浸渍纳米活性物质分散液，然后经过冷冻干燥工艺制备凝胶电解液全浸润的毫米直径的纤维状气凝胶电极。
[0017]作为优选的技术方案，静电纺丝液按照溶剂的不同分为水系包括醇和有机溶剂系。
[0018]作为优选的技术方案，水系中聚合物包括聚乙烯醇PVA、聚环氧乙烷PEO、纤维素。
[0019]作为优选的技术方案，导电添加剂可包括挥发性低且电导率较高的醇类、胺类以及羧酸小分子，也可为水溶性导电高分子。
[0020]作为优选的技术方案，有机溶剂系的聚合物包括聚氨酯PU，聚丙烯腈PAN，聚乳酸PLA，聚酰亚胺PI。
[0021]作为优选的技术方案，导电添加剂为电添加剂包括挥发性低且电导率较高的醇类、胺类以及羧酸小分子，也可为导电聚合物聚苯胺PANI，聚吡咯PPy，聚噻吩。
[0022]作为优选的技术方案，活性物质分散液包括MXenes、碳纳米管、导电高分子水溶液。
[0023](三)有益效果
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025]1、该制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点利于推广应用；该复合纤维电极单位长度负载量高、蓬松度可控以及物理化学稳定性优良的特点，是纤维状储能器件的优良集流体，其蓬松多孔结构有利于凝胶电解液的浸润，电极在液态和凝胶固态电解液中的电化学性能相近；此外，根据处理温度的不同，碳纳米管气凝胶复合纤维电极的疏水能力可调。
[0026]2、将气凝胶纤维浸渍在碳纳米管水分散液中，通过冷冻干燥得到碳纳米管气凝胶复合纤维电极；经过一定温度的热处理，碳纳米管亲水基团由于氧化作用而失去，另一面甘油挥发也使得PAN纤维丧失良好的亲水能力，两者造成碳纳米管气凝胶复合纤维电极具有一定的耐水能力，热处理温度可以调节碳纳米管气凝胶复合纤维电极的疏水能力。
[0027]3、该纤维电极可编织的功能布料可用于电致加热、储能以及电磁屏蔽等诸多领域。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为耐水型碳纳米管气凝胶纤维状电极的截面图；
[0030]图2热处理前后的碳纳米管气凝胶纤维状电极耐水特性演示；
[0031]图3耐水型碳纳米管气凝胶纤维状电极电沉积PANI制备的复合电极；
具体实施方式
[0032]结合附图对本专利技术一种凝胶电解液全浸润的毫米直径的纤维状气凝胶电极的制备方法，做进一步说明，下面结合实施例对本专利技术作进一步详述：
[0033]一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，包括有如下步骤：
[0034]s1、将配置好纺丝液体在常温、相对湿度控制在30以下利用静电纺丝设备进行静电纺丝，将质量分数20％以内的甘油分散到DMF中加热溶解PAN，最终得到淡黄色的液体；
[0035]s2、通过设计的旋转收丝机收集的甘油改性的PAN纤维得到毫米直径的甘油亲水改性的毫米直径聚丙烯腈(PAN)纤维状气凝胶；气凝胶的收集量和蓬松度可由收集时间和收集速度控制；
[0036]S3、通过亲水PAN纤维状气凝胶通过浸渍碳纳米管分散液并结合冷冻干燥工艺得到碳纳米管气凝胶复合纤维；
[0037]S4、将s3步骤中得到的碳纳米管气凝胶复合纤维热处理使其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：s1、将配置好纺丝液体在常温、相对湿度控制在30以下利用静电纺丝设备进行静电纺丝，将质量分数20％以内的甘油分散到DMF中加热溶解PAN，最终得到淡黄色的液体；s2、通过设计的旋转收丝机收集的甘油改性的PAN纤维得到毫米直径的甘油亲水改性的毫米直径聚丙烯腈(PAN)纤维状气凝胶；气凝胶的收集量和蓬松度可由收集时间和收集速度控制；s3、通过亲水PAN纤维状气凝胶通过浸渍碳纳米管分散液并结合冷冻干燥工艺得到碳纳米管气凝胶复合纤维；s4、将s3步骤中得到的碳纳米管气凝胶复合纤维热处理使其失去亲水能力得到耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极。2.如权利要求1所述的一种耐水型碳纳米管气凝胶复合纤维电极的制备方法，其特征在于：所述纺丝液的配置包括如下步骤：s1、选择合适的高分子和导电添加剂；s2、控制导电添加剂的浓度；将导电添加剂分散到溶剂当中，然后分散聚合物制备纺丝液；通过调导电添加剂的种类和浓度的将纤维的电导率调节范围在10
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1，导电添加剂的种类和浓度决定纤维的导电性，最终决定纤维在静电场中的状态，通过能否收集到纤维状气凝胶电极适当调整导电添加剂的浓度；s3、纤维电极的制备；通过同步电机旋转线收...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖浩然，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：