一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法技术

一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，它属于矿物分析测试技术领域。本发明专利技术要解决的技术问题为测试的低成本、快捷、准确度的提高。本发明专利技术称取铜精矿试样，加酸溶解得到的混合物加入盐酸和热水，用滤纸过滤，冲洗分别得到处理后的沉淀和滤纸、转移至铂坩埚，置于高温炉中灰化、灼烧至恒重，灼烧至恒重的残渣进行酸挥发除硅处理，然后反复灼烧至恒重，由除硅前后两次重量之差计算出二氧化硅的含量ω1；滤液利用在硫酸介质中硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝，在分光光度计波长650nm处测量其吸光度，计算出二氧化硅含量ω

【技术实现步骤摘要】
一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法


[0001]本专利技术属于矿物分析测试
；具体涉及一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法。

技术介绍

[0002]在铜冶炼过程，铜精矿中二氧化硅含量的高低直接影响到冶炼过程中铜精矿的配料。因此准确测定铜精矿及铜冶炼中间物料中二氧化硅的含量对铜冶炼生产至关重要。目前，二氧化硅的分析方法有动物胶凝聚法、强酸脱水重量法、氟硅酸钾滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、钼蓝光度法等。
[0003]现在用于铜精矿中二氧化硅检测的几种方法，样品处理方式有：过氧化钠熔融、氢氧化钠熔融、氢氧化钾熔融、过氧化钠加氢氧化钠熔融、过氧化钠加氢氧化钾熔融等几种熔融方式，均为碱熔，然后根据样品中二氧化硅含量和样品性质使用不同的检测方法，不同的检测方法有着不同的优势和不足，汇总于表1中：
[0004]表1铜精矿中二氧化硅检测方法
[0005][0006][0007][0008]由表1可知，以上方法均与碱分解试样配套使用，但碱熔过程易发生溅跳，使结果不稳定，对坩锅的损伤也较大。同时碱熔酸化操作繁琐，试剂消耗量大，流程长，系统盐负荷重，称样量不能过大，方法的灵敏度不高等都是目前碱熔存在的弊端。

技术实现思路

[0009]本专利技术目的是提供了低成本、快捷、准确度能满足生产和科研需要的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法。
[0010]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0011]一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，包括如下步骤：
[0012]步骤1、称取铜精矿试样，置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入盐酸溶液试样，然后依次加入硝酸、硫酸溶解试样，再加入高氯酸溶解试样，溶至冒高氯酸烟，得到的混合物冷却，待用；
[0013]步骤2、将步骤1得到的混合物中加入盐酸和热水，用滤纸过滤，使用热盐酸洗液洗涤沉淀和滤纸3～5次，再用热水洗涤沉淀和滤纸至无氯离子，分别得到处理后的沉淀和滤纸、滤液，待用；
[0014]步骤3、将步骤2得到的处理后的沉淀和滤纸转移至铂坩埚，置于高温炉中灰化、灼烧至恒重，灼烧至恒重的残渣进行酸挥发除硅处理，然后反复灼烧至恒重，由除硅前后两次重量之差计算出二氧化硅的含量ω1；
[0015]步骤4、将步骤2得到的滤液分取后收集于容量瓶定容，利用在硫酸介质中硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝，在分光光度计波长650nm处测量其吸光度，计算出二氧化硅含量ω2；
[0016]步骤5、所述的一种铜精矿中二氧化硅含量为ω1、ω2的和。
[0017]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36
‑
38wt％，硝酸的浓度为60
‑
68wt％，硫酸的浓度为70
‑
98wt％，高氯酸的浓度为50
‑
72wt％。
[0018]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤1中称取0.50g铜精矿试样，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，并蒸至3～5mL，取下稍冷，然后加入10mL硝酸，10mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，然后加入10mL高氯酸，加热使高氯酸剧烈冒烟10～15min，取下冷却，待用。
[0019]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤2为向步骤1得到的混合物中加入20mL盐酸、100mL热水，煮沸2～3min，取下，趁热用慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸洗液洗涤3～5次，再用热水洗至无氯离子。
[0020]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤2中用的热盐酸洗液为盐酸和水的体积比5:95，无氯离子的检验用1g/L硝酸银溶液检验，得到的滤液定容至
250mL容量瓶。
[0021]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤2中向混合物中还加入10
‑
20mL纸浆。
[0022]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤3将步骤2得到的处理后的沉淀和滤纸转移入铂坩埚中，烧杯内壁、玻璃棒用滤纸擦拭干净，擦拭滤纸一并转移至铂坩埚，铂坩埚置于高温炉中，室温升至450℃灰化30min，再升温至950℃灼烧30min，取出铂坩埚置于干燥器中冷至室温，称重，反复灼烧至恒重；将灼烧至恒重的残渣用水湿润，加入3滴硝酸及3～5mL氢氟酸，低温蒸发，并重复处理一次；取下，加入5～10mL硝酸，低温蒸干，置于800～850℃马弗炉内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重；按照下面公式计算出二氧化硅含量ω1：
[0023][0024]m1——空坩埚的质量，单位为g；
[0025]m2——沉淀和坩埚的质量，单位为g；
[0026]m0——试剂空白的沉淀质量，单位为g；
[0027]m——试料的质量，单位为克；
[0028]计算结果表示至小数点后三位。
[0029]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤4中分取上清液10.00mL于100mL容量瓶中，加人1滴对硝基苯酚溶液，用氨水和硫酸调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸、30mL水、5mL钼酸铵溶液，每加一种试剂混匀，放置10min～20min，加5mL体积比为1:1的硫酸，加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min；
[0030]移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(50ug/mL)分别于一组100L容量瓶中，吹入少量水，其余操作与滤液完全一致；
[0031]移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按照下面公式计算出二氧化硅含量：
[0032][0033]式中：
[0034]ρ
‑
自工作曲线上查得的二氧化硅的浓度，单位为μg/mL；
[0035]ρ0‑
自工作曲线上查得的试剂空白的浓度，单位为μg/mL；
[0036]v
‑
分取试液稀释后体积，单位为mL；
[0037]m
‑
试样的质量，单位为g；
[0038]计算结果表示至小数点后三位。
[0039]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤4中硝基苯酚溶液的浓度为1g/L，氨水为浓氨水按体积比1:1加入蒸馏水，硫酸为浓硫酸和蒸馏水的体积比为1:9，钼酸铵溶液的浓度为30g/L，抗坏血酸溶液的浓度为50g/L。
[0040]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，步骤5中试样中二氧化硅含量为
[0041][0042]式中ω1为步骤3沉淀中求出的二氧化硅含量、ω2为步骤4滤液中求出的二氧化硅含量，计算结果表示至小数点后二位。
[0043]本专利技术所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、称取铜精矿试样，置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入盐酸溶液试样，然后依次加入硝酸、硫酸溶解试样，再加入高氯酸溶解试样，溶至冒高氯酸烟，得到的混合物冷却，待用；步骤2、将步骤1得到的混合物中加入盐酸和热水，用滤纸过滤，使用热盐酸洗液洗涤沉淀和滤纸3～5次，再用热水洗涤沉淀和滤纸至无氯离子，分别得到处理后的沉淀和滤纸、滤液，待用；步骤3、将步骤2得到的处理后的沉淀和滤纸转移至铂坩埚，置于高温炉中灰化、灼烧至恒重，灼烧至恒重的残渣进行酸挥发除硅处理，然后反复灼烧至恒重，由除硅前后两次重量之差计算出二氧化硅的含量ω1；步骤4、将步骤2得到的滤液分取后收集于容量瓶定容，利用在硫酸介质中硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝，在分光光度计波长650nm处测量其吸光度，计算出二氧化硅含量ω2；步骤5、所述的一种铜精矿中二氧化硅含量为ω1、ω2的和。2.根据权利要求1所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤1中盐酸的浓度为36
‑
38wt％，硝酸的浓度为60
‑
68wt％，硫酸的浓度为70
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98wt％，高氯酸的浓度为50
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72wt％。3.根据权利要求1或2所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤1中称取0.50g铜精矿试样，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，并蒸至3～5mL，取下稍冷，然后加入10mL硝酸，10mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，然后加入10mL高氯酸，加热使高氯酸剧烈冒烟10～15min，取下冷却，待用。4.根据权利要求3所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2为向步骤1得到的混合物中加入20mL盐酸、100mL热水，煮沸2～3min，取下，趁热用慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸洗液洗涤3～5次，再用热水洗至无氯离子。5.根据权利要求4所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2中用的热盐酸洗液为盐酸和水的体积比5:95，无氯离子的检验用1g/L硝酸银溶液检验，得到的滤液定容至250mL容量瓶。6.根据权利要求5所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2中向混合物中还加入10
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20mL纸浆。7.根据权利要求6所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤3将步骤2得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭杨，王建华，柯文海，程志刚，武玉云，
申请(专利权)人：福建紫金矿冶测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：