一种氨气吸附氧化材料及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种氨气吸附氧化材料及其应用，该氨气吸附氧化材料通过钌基与中间体Ⅳ通过配位作用相结合得到，本发明专利技术提供的氨气吸附氧化材料能够在低温(＜110℃)下将氨气直接吸附/吸收氧化为氮气，且吸附/吸收氧化效率可达95％以上，同时具有良好的稳定性和循环再生性能，在工业应用中具有广阔的前景。该新型氨气吸附氧化材料同时具有离子液体的酸性位点和钌基配合物的钌位点，离子液体的酸性位点提供了对氨气吸附/吸收性能，钌位点则提供了对氨气的氧化性能，使得其兼具吸附/吸收与氧化作用。作用。作用。

【技术实现步骤摘要】
一种氨气吸附氧化材料及其应用


[0001]本专利技术涉及气体分离与净化
，特别涉及一种氨气吸附氧化材料及其应用。

技术介绍

[0002]氨气(NH3)是典型有毒有害工业气态污染物之一，氨气污染主要来源于合成氨生产的驰放气和尿素造粒塔的排放尾气。此外，在制造氮肥、硝酸、氢氰酸、无极药品、燃料等过程中，以及在生产石油产品、炼铁、金属表面处理的工艺中都有氨的产生。
[0003]排放在大气中的大量含氨废气中的NH3与SOx、NOx等进一步反应形成的硫酸铵、硝酸铵等颗粒物是造成雾霾的主要原因之一，其约占大气中PM2.5(细颗粒物)中质量分数的30％，峰值可达60％，严重影响人类的生活环境和健康。因此，工业气体中NH3分离对环境保护具有极其重要的现实意义。
[0004]目前工业含氨尾气的净化回收主要采用化学吸收法，物理吸收法、催化分解法、有氧催化分解法。
[0005]1)化学吸收法：氨的化学吸收是利用酸(硫酸、硝酸等)的水溶液吸收氨生成低附加值的铵盐，回收氨气所用的溶剂通常挥发性大、腐蚀性强，产生废水量较大，运行费用较高，因此本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨气吸附氧化材料，其特征在于，该氨气吸附氧化材料通过钌基与如式Ⅳ所示的中间体通过配位作用相结合得到，该氨气吸附氧化材料具有如下式
Ⅴ
所示的化学结构式：2.根据权利要求1所述的氨气吸附氧化材料，其特征在于，其中，中间体Ⅳ的合成路线为：
3.根据权利要求2所述的氨气吸附氧化材料，其特征在于，该氨气吸附氧化材料通过以下方法制备得到：1)中间体Ⅰ的合成：将5
‑
氮杂吲哚和二水合氟化钾溶于无水乙醇中，完全溶解后加入3
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，N2保护，加热条件下搅拌回流，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物真空干燥，得到中间体Ⅰ；2)中间体Ⅱ的合成：将中间体Ⅰ和3
‑
溴丙酸溶于无水乙醇中，完全溶解后，N2保护，加热条件下搅拌回流，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物真空干燥，得到中间体Ⅱ；3)中间体Ⅲ的合成：将中间体Ⅱ和NaBF4加入到乙腈中，加热条件下反应，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物真空干燥，得到中间体Ⅲ；4)中间体Ⅳ的合成：将中间体Ⅲ加入到无水甲苯中，混合均匀，再加入活性硅胶，加热条件下搅拌回流，反应结束后，以丙酮为溶剂采用索氏提取法除去未反应的原料，索氏提取剩余的固体真空干燥，得到中间体Ⅳ；5)最终产物
Ⅴ
的合成：在真空条件下将中间体Ⅳ和十二羰基三钌加入到无水四氢呋喃中，加热条件下搅拌反应，反应结束后冷却，过滤，弃滤液，滤渣用无水四氢呋喃和无水甲醇依次洗涤，真空干燥，得到最终产物
Ⅴ
，即所述氨气吸附氧化材料。4.根据权利要求3所述的氨气吸附氧化材料，其特征在于，该氨气吸附氧化材料通过以下方法制备得到：1)中间体Ⅰ的合成：将5
‑
氮杂吲哚和二水合氟化钾溶于无水乙醇中，完全溶解后加入3
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，N2保护，333K温度下搅拌回流8h，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅰ；2)中间体Ⅱ的合成：将中间体Ⅰ和3
‑
溴丙酸溶于无水乙醇中，完全溶解后，N2保护，333K温度下搅拌回流24h，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间
体Ⅱ；3)中间体Ⅲ的合成：将中间体Ⅱ和NaBF4加入到乙腈中，353K温度下加热反应12h，反应结束后，采用甲醇萃取，旋蒸，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅲ；4)中间体Ⅳ的合成：将中间体Ⅲ加入到无水甲苯中，混合均匀，再加入活性硅胶，363K温度下搅拌回流12h，反应结束后，以丙酮为溶剂采用索氏提取法提取6h除去未反应的原料，索氏提取剩余的固体于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅳ；5)最终产物
Ⅴ
的合成：在真空条件下将中间体Ⅳ和十二羰基三钌加入到无水四氢呋喃中，油浴加热，于388K温度下搅拌反应18h，反应结束后冷却至室温，过滤，弃滤液，滤渣用无水四氢呋喃和无水甲醇依次洗涤，353K温度下真空干燥4h，得到最终产物
Ⅴ
，即所述氨气吸附氧化材料。5.根据权利要求4所述的氨气吸附氧化材料，其特征在于，该氨气吸附氧化材料通过以下方法制备得到：1)中间体Ⅰ的合成：按照5
‑
氮杂吲哚:二水合氟化钾的摩尔比为2.2:1～1.8:1，将5
‑
氮杂吲哚和二水合氟化钾溶于无水乙醇中，完全溶解后，按照5
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氮杂吲哚:3
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氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1～1:1.5，再加入3
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，N2保护，333K温度下搅拌回流8h，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅰ；2)中间体Ⅱ的合成：按照3
‑
溴丙酸:中间体Ⅰ的摩尔比为1.5:1～1:1，将3
‑
溴丙酸和中间体Ⅰ溶于无水乙醇中，完全溶解后，N2保护，333K温度下搅拌回流24h，反应结束后抽滤，滤液旋蒸，产物真空干燥，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅱ；3)中间体Ⅲ的合成：按照中间体Ⅱ:NaBF4的摩尔比为1:1～1:1.5，将中间体Ⅱ和NaBF4加入到乙腈中，353K温度下加热反应12h，反应结束后，采用甲醇萃取，旋蒸，产物于353K温度下真空干燥4h，得到中间体Ⅲ；4)中间体Ⅳ的合成：将中间体Ⅲ加入到无水甲苯中，混合均匀，按照中间体Ⅲ:活性硅胶的摩尔比为1:1～1:3，再加入活性硅胶，363K温度下搅拌回...

【专利技术属性】
技术研发人员：董仕宏，吴倩，辛丰，何文，
申请(专利权)人：苏州仕净科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：