电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，包括：S1，打开所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过所述惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向所述气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37

【技术实现步骤摘要】
电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法


[0001]本专利技术涉及一种电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析方法。

技术介绍

[0002]自2012年以来，在世界经济危机和各种自然灾害的冲击下，全球电子行业市场非常不景气，与其相应的电子特气的需求量持续下跌，其市场需求高低分化明显，难能可贵的是在此期间八氟环丁烷的需求一直保持上升趋势。
[0003]八氟环丁烷，又名全氟环丁烷，化学性质稳定，无毒且无臭氧影响，温室效应低，是一种绿色环保型特种气体，主要应用于高压绝缘、超大规模集成电路蚀刻剂、代替氯氟烃的混合制冷剂、气溶胶、清洗剂(电子工业用)、喷雾剂、热泵工作流体等。随着电子行业的飞速增长，八氟环丁烷的作用日趋重要，使用量也在逐年上升，是一种重要的特种含氟气体。
[0004]目前，世界上八氟环丁烷的主要生产厂家有美国杜邦公司、英国ICI公司、德国Hoechst公司、日本旭硝子公司、日本大金公司等；国内则是浙江巨化股份有限公司作为副产物产出的，其纯度仅达99.9％。但是，应用于电子行业的八氟环丁烷的纯度必须达到99.999％以上，因此，研发出高纯八氟环丁烷以填补国内市场供需缺口就显得尤为迫切。目前国内生产高纯度八氟环丁烷的厂家不多，在合成和提纯技术方面进展较慢，与国外气体厂家相比还存在较大差距，因此国内相关企业应继续加大研发力度，优化生产工艺，提高产品等级，满足未来市场需求。
[0005]目前对于八氟环丁烷(C4F8)产品的控制指标和分析方法均没有国家或行业标准。大部分企业在生产工业级八氟环丁烷(C4F8)产品，其纯度基本在99.9％
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99.99％，对产品中水份的要求在0.001％左右，且水份的分析方法也是采用GB/T 7376
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2008中的卡尔
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费休法，该方法使用微量水份滴定仪，将卡尔费休试剂滴定到含有一定量液态样品的无水乙醇中，根据滴定时消耗卡尔
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费休试剂的毫升数和它的滴定度，计算样品中的水含量，该方法操作复杂，且需要大量化学试剂辅助，分析结果需要人工计算，分析精度不高。
[0006]在传统的红外光谱仪中，因痕量气体产生的吸收量太少而无法测量，通常灵敏度只能达到ppm级别。CRDS
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光腔衰荡光谱法
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通过测量时间而不是强度的变化来确定光学吸收。使用长达数公里的有效吸收光程来突破这种灵敏度限制。CRDS能在几秒钟或更短的时间内对气体进行监测，灵敏度可以达到ppb级别，甚至有些气体可以达到ppt级别。如何能将此优良的分析方法应用在易液化的电子特气分析中，是对特气生产企业以及使用企业的一个考验。
[0007]样品水份分析全过程包括样品采集、样品预处理、仪器分析、数据处理与结果记录。而样品预处理时间占用了整个分析时长的50％以上，所以完善、优质的样品处理方法就成为确保进入仪器的分析样品持续稳定、符合进样要求，提高分析测定效率并获得真实可靠数据至关重要的因素。然而，现有技术中无法解决在分析过程中，容易引入水份的问题，进而影响测试结果。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析方法，可以有效解决上述问题。
[0009]本专利技术是这样实现的：
[0010]一种电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析方法，包括以下步骤：
[0011]S1，打开所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过所述惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；
[0012]S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向所述气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37
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56℃之间，且气流流速为0.5
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2L/min，气压为40
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60psi。
[0013]作为进一步改进的，在步骤S1中，所述用惰性气体置换的时间为1
‑
10分钟。
[0014]作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为40
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50℃之间。
[0015]作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制气流流速为1
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1.5L/min。
[0016]作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制气压为48
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52psi。
[0017]作为进一步改进的，所述方法还进一步包括：
[0018]S3，打开所述排液单元以及所述惰性气体单元，将所述伴热管道中残留的电子级八氟环丁烷气体分别从所述排液单元以及所述气体分析单元排出。
[0019]作为进一步改进的，所述分析方法为通过分析装置实现，所述分析装置包括：
[0020]电子级八氟环丁烷气体单元；
[0021]气体分析单元；
[0022]连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元和所述气体分析单元之间的伴热管道；
[0023]顺序设置于所述伴热管道上的第一阀门、第二阀门、第一压力传感器、减压阀；
[0024]惰性气体单元连接于所述第一阀门和所述第二阀门之间的伴热管道上；
[0025]排液单元连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元以及所述第一阀门的伴热管道上。
[0026]作为进一步改进的，所述伴热管道为含碳量较低的SUS 316L EP级分析管道。
[0027]作为进一步改进的，所述伴热管道总长度为4
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10米。
[0028]作为进一步改进的，所述伴热管道包括顺序连接的第一管道、第二管道以及第三管道。
[0029]本专利技术的有益效果是：为保证在频繁更换产品气体时有持续不断的气体通过仪器，在分析面板的入口引入高纯惰性气体(纯度≥99.999％，水份含量≤30ppb)。实现用99.999％纯度的惰性气体反吹钢瓶瓶口及管道并同时吹扫通向仪器的分析管道，以获得较低的水份本底，减少C4F8电子级气体产品的浪费，节约分析时间。特别是在南方地区，空气中湿气大，容易污染分析装置，须长时间置换，严重影响水份分析时间，采用了该方法后，水份的分析时长得到了很好的改善。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作
是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0031]图1是本专利技术实施例提供的电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析装置的结构示意图。
[0032]图2是本专利技术实施例提供的电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析方法中部分流程示意图。
[0033]图3是本专利技术实施例提供的电子级八氟环丁烷(C4F8)的分析方法中部分流程示意图。
[0034]图4是本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，打开伴热管道与电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37
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56℃之间，且气流流速为0.5
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2L/min，气压为40
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60psi。2.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，其特征在于，在步骤S1中，所述用惰性气体置换的时间为1
‑
10分钟。3.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为40
‑
50℃之间。4.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述气流的流速为1
‑
1.5L/min。5.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的高效、快速分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓明，傅钟盛，张丽萍，王凤侠，傅玉榕，李婷，赖金香，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：