一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统及使用方法技术方案

本发明专利技术涉及食品检测领域，具体涉及一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统及使用方法，包括进样针、切换阀、第一样品环、第二样品环、色谱柱和检测器，切换阀包括总进样口、第一进样口、第二进样口、总出样口、第一出样口和第二出样口，第一进样口和第二进样口分别通过总进样口与进样针连接，第一出样口和第二出样口分别通过总出样口与色谱柱连接，第一样品环的一端与第一进样口连接，另一端与第一出样口连接，第二样品环的一端与第二进样口连接，另一端与第二出样口连接，色谱柱与检测器连接。该系统可以检测食物中的生物胺含量，检测速度快。快。快。

【技术实现步骤摘要】
一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统及使用方法


[0001]本专利技术涉及食品检测领域，具体涉及一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统及使用方法。

技术介绍

[0002]生物胺是一类含氮低分子有机碱，具有促进机体生长代谢、调节神经活动等重要生理功能，但过量摄入生物胺会引起头疼、胸闷和低血压等问题，情况严重时甚至会伤害心血管系统和神经系统，因此准确测定食物中生物胺含量显得尤为重要。
[0003]在线衍生法是指利用液相色谱仪自动完成衍生化过程，在生物胺检测中应用最为广泛的是OPA
‑
FMOC在线柱前衍生法。该方法以邻苯二甲醛(OPA)和 9
‑
芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为衍生化试剂，在3
‑
巯基丙酸(3
‑
MPA)存在下，伯胺与OPA反应，但仲胺不与OPA反应，因此需要引入FMOC与仲胺衍生。该方法衍生化反应迅速，一分钟内即可完成，但FMOC与仲胺的衍生产物极不稳定，且OPA和FMOC与生物胺的反应都难以完全进行，因此该方法只适用于较低含量生物胺样品的低精度分析。
[0004]FNBT(4
‑
氟
‑3‑
硝基三氟甲苯)作为离线衍生化生物胺检测方法，其优点是使用常规液相色谱即可完成检测，对仪器设备要求低，但同时也具有离线衍生方法所固有的缺陷，如人工操作耗时长，且衍生化过程中人为误差较大等。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的是：提供一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，该系统可以检测食物中的生物胺含量，检测速度快。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，包括进样针、切换阀、第一样品环、第二样品环、色谱柱和检测器，切换阀包括总进样口、第一进样口、第二进样口、总出样口、第一出样口和第二出样口，第一进样口和第二进样口分别通过总进样口与进样针连接，第一出样口和第二出样口分别通过总出样口与色谱柱连接，第一样品环的一端与第一进样口连接，另一端与第一出样口连接，第二样品环的一端与第二进样口连接，另一端与第二出样口连接，色谱柱与检测器连接。
[0007]进一步的，还包括六通阀，六通阀包括第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口，第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口首尾连通，色谱柱与第四接口连接，总出样口与第五接口连接。
[0008]进一步的，还包括色谱泵，色谱泵与第三接口连接。
[0009]进一步的，还包括注射器，注射器与第六接口连接。
[0010]进一步的，总出样口与第五接口之间安装有缓冲环。
[0011]进一步的，还包括针座，针座与第一接口连接，针座上开设有针槽。
[0012]进一步的，还包括三通头，三通头的其中一个接口与针座连接，三通头的另一个接口与第二接口连接，三通头的第三个接口连接有废液管。
[0013]进一步的，切换阀还包括用于封闭样品环两端的堵头。
[0014]本专利技术的另一个目的是提供一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统上述液相色谱系统的使用方法，该方法可以快速检测待检品，提高检测效率。
[0015]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统的使用方法，应用于上述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，包括以下步骤：
[0016]S1、进样针将待检品吸取至第一样品环，封闭第一样品环；
[0017]S2、对第二样品环、进样针和管路进行清洗；
[0018]S3、进样针将待检品吸取至第二样品环，封闭第二样品环，第一样品环两端分别与第一进样口和第一出样口连通，第一样品环内的待检品推送至色谱柱和检测器；
[0019]S4、对第一样品环、进样针和管路进行清洗；
[0020]S5、进样针将待检品吸取至第一样品环，封闭第一样品环，第二样品环两端分别与第二进样口和第二出样口连通，第二样品环内的待检品推送至色谱柱和检测器，重复步骤S2
‑
S5直至所有待检品检测完毕。
[0021]总的说来，本专利技术具有如下优点：(1)将两个样品环接入切换阀中，两个样品环独立进行运作，一个样品环进行衍生化反应时，另一个样品环在输送待检品至检测器进行检测，二者交替进行，提高了液相色谱系统的检测速度。
[0022](2)注射器与六通阀的设置，使得一个样品环在进行衍生化反应时，另一个样品环可以检测和清洗，进一步提高了液相色谱系统的检测速度。
[0023](3)色谱泵通过六通阀与针座和进样针连接，为完成衍生化反应的待检品提供动力进入色谱柱。
附图说明
[0024]图1是本专利技术的结构示意图。
[0025]图2是本专利技术六通阀的一号模式示意图。
[0026]图3是本专利技术六通阀的二号模式示意图。
[0027]图4是本专利技术S1步骤的结构示意图。
[0028]图5是本专利技术S2步骤的结构示意图。
[0029]图6是本专利技术S3步骤的结构示意图。
[0030]图7是本专利技术S4步骤的结构示意图。
[0031]图8是本专利技术S5步骤的结构示意图。
[0032]图9是本专利技术S6步骤的结构示意图。
[0033]图10是本专利技术十通阀的第一连接模式示意图。
[0034]图11是本专利技术十通阀的第二连接模式示意图。
[0035]图12是本专利技术各生物胺的时间
‑
响应值图。
[0036]其中：1为进样针、2为总进样口、3为第一进样口、4为第一堵头、5为第二堵头、6为第一样品环、7为第一出样口、8为第二样品环、9为总出样口、 10为第二出样口、11为第四堵头、12为第三堵头、13为第二进样口、14为缓冲环、15为第一接口、16为第二接口、17为第三接口、18为第四接口、19为第五接口、20为第六接口、21为色谱柱、22为检测器、23为色谱泵、
24为针座、25为注射器，26为样品瓶，27为废液管。
具体实施方式
[0037]下面将结合附图和具体实施方式来对本专利技术做进一步详细的说明。
[0038]如图1所示，一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，包括进样针1、切换阀、第一样品环6、第二样品环8、色谱柱21、检测器22和色谱泵23，切换阀包括总进样口2、第一进样口3、第二进样口13、总出样口9、第一出样口7和第二出样口10，第一进样口3和第二进样口13分别通过总进样口9与进样针1连接，第一出样口7和第二出样口10分别通过总出样口9与色谱柱21连接，第一样品环6 的一端与第一进样口3连接，另一端与第一出样口7连接，第二样品环8的一端与第二进样口13连接，另一端与第二出样口10连接，色谱柱21与检测器22连接，色谱柱21可以将溶解于流动相中的待检品选择性分离。在本实施例中，切换阀上还开设有用于封闭样品环两端的第一堵头4、第二堵头5、第三堵头12、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：包括进样针、切换阀、第一样品环、第二样品环、色谱柱和检测器，切换阀包括总进样口、第一进样口、第二进样口、总出样口、第一出样口和第二出样口，第一进样口和第二进样口分别通过总进样口与进样针连接，第一出样口和第二出样口分别通过总出样口与色谱柱连接，第一样品环的一端与第一进样口连接，另一端与第一出样口连接，第二样品环的一端与第二进样口连接，另一端与第二出样口连接，色谱柱与检测器连接。2.根据权利要求1所述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：还包括六通阀，六通阀包括第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口，第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口首尾连通，色谱柱与第四接口连接，总出样口与第五接口连接。3.根据权利要求2所述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：还包括色谱泵，色谱泵与第三接口连接。4.根据权利要求2所述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：还包括注射器，注射器与第六接口连接。5.根据权利要求2所述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：总出样口与第五接口之间安装有缓冲环。6.根据权利要求2所述的一种基于柱前在线衍生法的液相色谱系统，其特征在于：还包括针座，针座与第...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏国万，于林海，赵谋明，孙为正，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：