石墨烯/纳米纤维素叠层微结构、制备方法、装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术石墨烯/纳米纤维素叠层微结构、制备方法、装置及应用，属于纳米材料领域；采用微滴喷射的方法在打印基底上沉积石墨烯/纳米纤维素叠层微结构，包括交替堆叠的纳米纤维素薄膜和石墨烯微结构，位于最底层的纳米纤维素薄膜为纳米纤维素基底，其余纳米纤维素薄膜为纳米纤维素绝缘层；基于纳米纤维素氢键的作用，交织形成一个微米级厚度的纳米网状薄膜作为叠层微结构的基底，同时上层的纳米纤维素和下层的纳米纤维素在氢键的作用下连接形成一个无分层的薄膜，实现了一体式叠层微结构的一次性准确成型。本发明专利技术制备工艺简单，成本低，对环境不造成污染，为多层超材料吸波器和集成电路等复杂三维功能器件的工业化制备提供了一种有效且实用的方法。有效且实用的方法。有效且实用的方法。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯/纳米纤维素叠层微结构、制备方法、装置及应用


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构、制备方法、装置及应用。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种二维单原子层材料，具有优异的物理化学性质、高透光性、良好的导电性和柔韧性，在能源、电子及光电领域具有广阔的应用前景。纳米纤维素是一种新型天然绝缘材料，它凭借轻质、强机械性能、易成膜性、可降解和可再生性等优势成为电子及光电器件等领域极具应用前景的基底和绝缘层材料。结合两者优势，以纳米纤维素为功能器件的基体或绝缘层材料、石墨烯作为功能材料，可制备性能优良且绿色环保的功能器件。
[0003]为实现电子、光电等领域功能器件的小型化和高集成度打印，需将石墨烯加工成微结构的形式并在垂直方向上进行多层堆叠才能有效发挥其作用，现有方法尚无法实现石墨烯/纳米纤维素异质叠层微结构的高灵活性和定制化制备，还有待开发新增材制造方法，实现石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的直接成形。
[0004]专利“CN109880136B
‑
一种纳米纤维素/石墨烯纳米片复合膜的制备方法”将纳米纤维素分散液和石墨烯纳米片混合后搅拌超声，再经流延成膜和烘干后制得纳米纤维素/石墨烯纳米片复合薄膜，获得的薄膜具有较高的电导率和力学强度。但流延法只适合于制备厚度较大的薄膜，难以实现石墨烯微结构特别是叠层微结构的精准构建，极大限制了该方法在功能器件制备上的应用。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题：
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提供一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构、制备方法、装置及应用，采用微滴喷射的方法在打印基底上沉积石墨烯/纳米纤维素叠层微结构，基于纳米纤维素氢键的作用，交织形成一个微米级厚度的纳米网状薄膜作为叠层微结构的基底，同时上层的纳米纤维素和下层的纳米纤维素在氢键的作用下连接形成一个无分层的薄膜，实现了一体式叠层微结构的一次性准确成型。
[0007]本专利技术的技术方案是：一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构，包括交替堆叠的纳米纤维素薄膜和石墨烯微结构，位于最底层的纳米纤维素薄膜为纳米纤维素基底，其余位于相邻石墨烯微结构之间的纳米纤维素薄膜为纳米纤维素绝缘层；所述石墨烯/纳米纤维素叠层微结构为连续无分层的一体式薄膜。
[0008]一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备方法，首先，采用微滴喷射的方法在打印基底上沉积纳米纤维素微滴，得到纳米纤维素基底；然后，在纳米纤维素基底上采用微滴喷射的方法沉积石墨烯微滴，得到第一层石墨烯微结构；之后在第一层石墨烯微结构上再次沉积纳米纤维素微滴作为绝缘层；继续交替沉积、层层堆叠，最终实现石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备。
[0009]本专利技术的进一步技术方案是：所述纳米纤维素微滴干燥后，纳米纤维素在其自身的氢键作用下交织形成一个微米级厚度的纳米网状薄膜作为叠层微结构的基底；所述第一层石墨烯微结构沉积后，其溶剂被纳米纤维素薄膜上的孔隙吸收，形成厚度薄且均匀的图案。
[0010]本专利技术的进一步技术方案是：在后沉积的纳米纤维素微滴与在前打印的纳米纤维素薄膜紧密粘合，形成连续无分层的一体式薄膜。
[0011]一种制备石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的打印装置，包括双通道压电驱动控制器、压电喷头、储液器和三维运动平台；
[0012]两个所述压电喷头分别通过输液管与装有石墨烯分散液和纳米纤维素分散液的两个储液器连通，并通过所述压电驱动控制器控制两个压电喷头的分散液喷射；
[0013]所述三维运动平台位于压电喷头的下方，用于放置打印基底，并能够控制温度。
[0014]本专利技术的进一步技术方案是：所述双通道压电驱动控制器通过输出方波信号的电压幅值、脉宽、频率控制压电喷头的喷射。
[0015]本专利技术的进一步技术方案是：所述储液器连接有导气管，通过导气管向储液器内充入气体，通过气体将储液器内的分散液挤压至压电喷头。
[0016]本专利技术的进一步技术方案是：所述三维运动平台包括真空吸附加热平台和三维运动平台控制器；所述真空吸附加热平台用于放置打印基底，分别与温控仪、真空泵连接，通过温控仪控制真空吸附加热平台的温度，真空泵通过抽气管对打印基底采用抽真空的方式吸附固定；所述三维运动平台控制器用于控制调整真空吸附加热平台的位置和高度，进而调整打印基底的位置。
[0017]一种采用打印装置制备石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的方法步骤如下：
[0018]步骤1：首先设计叠层微结构的三维CAD图像，将三维图像进行切片获得每层的二维图像，按图像信息编写打印轨迹；然后与所述三维运动平台和压电喷头联动工作，进行自动化打印；
[0019]步骤2：对压电喷头、输液管、储液器进行超声清洗，超声清洗完成后各部分相互连接；
[0020]步骤3：将石墨烯分散液和纳米纤维素分散液分别装入两个储液器中；通过气压将两个储液器中的分散液分别挤压至对应压电喷头；
[0021]步骤4、通过双通道压电驱动控制器输出方波信号的电压幅值、脉宽、频率控制两个压电喷头的喷射，用以获得均匀稳定的石墨烯微滴和纳米纤维素微滴；同时，采用CCD相机和LED灯观察微滴的喷射情况；
[0022]步骤5、将打印基底固定于三维运动平台上，调整三维运动平台的位置和高度使其位于压电喷头正下方；
[0023]步骤6、启动打印程序，根据预设的打印轨迹开始第一层纳米纤维素薄膜的打印；打印完成后，对第一层纳米纤维素薄膜进行干燥；
[0024]步骤7、第一层纳米纤维素薄膜打印完成后，启动石墨烯微结构图案的打印程序；打印完成后调整温度，对石墨烯微结构进行干燥；
[0025]步骤8、重复进行纳米纤维素薄膜和石墨烯微结构的打印，打印完成后将其从打印基底上揭下，即为成型的石墨烯/纳米纤维素一体式叠层微结构。
[0026]一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的应用，所述石墨烯/纳米纤维素叠层微结构应用于电子或光电领域的功能器件制作。
[0027]有益效果
[0028]本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用均匀微滴喷射法喷射石墨烯微滴和纳米纤维素微滴，以数字化打印方式精准构建微米甚至纳米级厚度的任意复杂形状微图案。同时由于打印的纳米纤维素薄膜富含纳米孔隙，渗吸作用较强，在石墨烯图案的打印中避免了众多基板上存在的咖啡环效应，成形图案薄且均匀，为多层叠加提供了有利条件。将石墨烯微滴和纳米纤维素微滴用同一装置逐层交替打印，打印过程中无需反复转移，可保证多层打印过程中的高精度对准，同时上层的纳米纤维素和下层的纳米纤维素在氢键的作用下连接形成一个无分层的薄膜，实现了一体式叠层微结构的一次性准确成型。制备工艺简单，成本低，制备中对环境不造成污染，为多层超材料吸波器和集成电路等复杂三维功能器件的工业化制备提供了一种有效且实用的方法。
附图说明
[0029]图1是均匀微滴喷射打印石墨烯/纳米纤维素一体式叠层超材料微结构的装置示意图。
[0030]图2是均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/纳米纤维素叠层微结构，其特征在于：包括交替堆叠的纳米纤维素薄膜和石墨烯微结构，位于最底层的纳米纤维素薄膜为纳米纤维素基底，其余位于相邻石墨烯微结构之间的纳米纤维素薄膜为纳米纤维素绝缘层；所述石墨烯/纳米纤维素叠层微结构为连续无分层的一体式薄膜。2.一种权利要求1所示石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备方法，其特征在于：首先，采用微滴喷射的方法在打印基底上沉积纳米纤维素微滴，得到纳米纤维素基底；然后，在纳米纤维素基底上采用微滴喷射的方法沉积石墨烯微滴，得到第一层石墨烯微结构；之后在第一层石墨烯微结构上再次沉积纳米纤维素微滴作为绝缘层；继续交替沉积、层层堆叠，最终实现石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备。3.根据权利要求2所示石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素微滴干燥后，纳米纤维素在其自身的氢键作用下交织形成一个微米级厚度的纳米网状薄膜作为叠层微结构的基底；所述第一层石墨烯微结构沉积后，其溶剂被纳米纤维素薄膜上的孔隙吸收，形成厚度薄且均匀的图案。4.根据权利要求2所示石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的制备方法，其特征在于：在后沉积的纳米纤维素微滴与在前打印的纳米纤维素薄膜紧密粘合，形成连续无分层的一体式薄膜。5.一种制备权利要求1所示石墨烯/纳米纤维素叠层微结构的打印装置，其特征在于：包括双通道压电驱动控制器、压电喷头、储液器和三维运动平台；两个所述压电喷头分别通过输液管与装有石墨烯分散液和纳米纤维素分散液的两个储液器连通，并通过所述压电驱动控制器控制两个压电喷头的分散液喷射；所述三维运动平台位于压电喷头的下方，用于放置打印基底，并能够控制温度。6.根据权利要求5所述打印装置，其特征在于：所述双通道压电驱动控制器通过输出方波信号的电压幅值、脉宽、频率控制压电喷头的喷射。7.根据权利要求5所述打印装置，其特征在于：所述储液器连接有导气管，通过导气管向储液器内充入气体，通过气体将储液器内的分散液...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐乐华，牛佳宁，连洪程，罗俊，张蕊蕊，李艳，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：