间苯二胺的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种通过蒸馏从邻苯二胺和对苯二胺中分离间苯二胺的方法，其中可以以一级(即主蒸馏级)或以两级(即在主蒸馏级之前还包括次蒸馏级)进行蒸馏。在任何情况下，在主蒸馏级都使用分隔壁塔。级都使用分隔壁塔。级都使用分隔壁塔。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】间苯二胺的提纯方法

技术介绍

[0001]间苯二胺是一种化学中间产品，其被广泛用于各种工程聚合物、芳纶纤维以及热塑性塑料的合成和织物、皮革以及其它材料的染料的生产。间苯二胺的其他用途包括作为医疗中间产品以及环氧涂料和聚氨酯领域的固化剂。由于其多种用途，间苯二胺的产量不断增加。
[0002]在现有技术中，已经公开了基于蒸馏、萃取或其组合的各种方法来分离苯二胺混合物，以获得具有高纯度的单个异构体。例如，英国专利966812描述了在存在硼酸或该酸的酯或酸酐时通过蒸馏从间苯二胺中分离邻苯二胺。根据不同的应用，可以在高于大气压的压力下或在减压下进行蒸馏。当要分离的组分倾向于在高温下进行反应或分解时，通常使用在减压下进行蒸馏。
[0003]美国专利US3203994公开了间苯二胺在加热到其熔点以上时会有一定程度的分解，导致产品损耗约5重量％。此外，挥发性有机杂质的存在影响间苯二胺的分解。因此，提出了一种利用萃取和蒸馏的组合从挥发性有机杂质中分离间苯二胺的新工艺，该工艺包括在60
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80℃下用沸点介于间苯二胺的熔点与沸点之间的非极性溶剂提取间苯二胺，将溶剂层从间苯二胺分离，并且真空蒸馏间苯二胺层以得到热稳定性提高的产品，间苯二胺的回收率为85
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95重量％。然而，该专利没有描述从邻位异构体和对位异构体中分离间苯二胺的进一步的工艺。
[0004]可以提及美国专利US3428531作为使用蒸馏工艺从邻位异构体和对位异构体中分离间苯二胺的一个实例。与现有技术的教导相反，其公开了苯二胺在当蒸馏在大气压下操作时所采用的高温下不分解。根据美国专利US3428531的方法还描述了常压蒸馏防止了在使用商业真空设备时存在的空气泄漏。从塔中去除空气减少苯二胺分解成焦油并且生产稳定性更高的产品。
[0005]美国专利US3428531描述了将包含大比例间苯二胺和小比例异构体和焦油的进料引入去焦油蒸馏塔。在将作为去焦油塔的塔顶产物蒸馏出的苯二胺引入异构体去除蒸馏塔的入口的同时，含有少量苯二胺的塔底产物和剩余焦油在去焦油塔的底部排出。富含邻苯二胺和对苯二胺的流作为异构体去除蒸馏塔的塔顶产物被去除，而异构体去除塔的塔底产物流被供给至成品塔，该产物流基本上不含上述邻苯二胺和对苯二胺，并且该产物流含有在该蒸馏阶形成的少量焦油。得到高纯度的间苯二胺作为成品塔的塔顶产物，并且从成品塔的底部去除焦油。去焦油塔可以在塔顶处在比大气压稍低的压力下工作。然而，异构体去除塔和成品塔在每个塔的顶部处在比大气压高5
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15mmHg的压力下工作。三个塔的这种布置通常被称为常规塔序列。
[0006]如美国专利US3428531中所述，每个塔的底部的工作压力可以在大气压以上100至500mmHg之间变化。再沸器温度可以根据塔及其压降在285
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320℃之间变化，该温度接近商用传热流体的正常沸点。在该高温下工作，传热流体(例如加热油)可能会氧化、形成固体并导致包括再沸器的加热系统结垢，这对传热效率和蒸馏分离产生负面影响。为了实现更实用、更可靠以及更稳定的加热系统从而实现良好的分离，工厂中异构苯二胺混合物的分离
通常在真空下使用具有三个蒸馏塔的上述常规塔序列进行。
[0007]虽然这种三塔蒸馏方法能够得到纯化的间苯二胺，但该方法的一个缺点是其能耗需求增加。在常规蒸馏塔中，进料流通常被分馏成两个产物流：塔顶产物和塔底产物。例如，可以通过使塔底产物流或塔顶产物流经历与第一个蒸馏级类似的另一个蒸馏级来进行所需要的任何进一步分离。这种多级蒸馏工艺的操作成本相应较高。在用于将间苯二胺从邻位异构体和对位异构体分离的三塔蒸馏的情况下，必须向三个塔中的每一个都供应进行液相的蒸发和苯二胺的分离所需的热能。
[0008]此外，三塔蒸馏系统的投资成本高。这不仅是因为必须对三个蒸馏塔进行投资的事实，而且与之相关的设备(例如冷凝器、罐、再沸器以及泵)也需要费用。
[0009]此外，已经认识到，虽然异构苯二胺的起始混合物在异构体去除塔之前在去焦油塔中进行蒸馏，但异构体去除塔的塔底产物仍然含有一定量的高沸点组合物，其中高沸点组合物是在三个蒸馏级在存在泄漏空气的情况下暴露于高温下形成的，例如焦油。焦油的形成导致产品损耗约5％。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种异构苯二胺混合物的蒸馏方法，该混合物包括间苯二胺、邻苯二胺以及对苯二胺，其中得到至少99.7重量％的高纯度的间苯二胺。所提出的蒸馏方法的目的是节省设备投资成本和能耗输入，并相比三塔蒸馏的常规塔序列减少焦油的形成。
[0011]通过提供一种通过蒸馏从邻苯二胺和对苯二胺分离间苯二胺的方法来实现这些和其他目的，其中可以以一级(即主蒸馏级)或以两级(即在主蒸馏级之前还包括次蒸馏级)进行蒸馏。在任何情况下，在主蒸馏级都使用分隔壁塔。
附图说明
[0012]图1是根据利用具有分隔壁塔的主蒸馏级的单级的本专利技术的工艺的第一实施例的图。
[0013]图2是利用在次蒸馏级中使用常规蒸馏塔而在主蒸馏级中使用分隔壁塔的两级的根据本专利技术的工艺的第二实施例的图。
具体实施方式
[0014]对于常规塔序列，富含苯二胺的液体馏分从去焦油塔的塔顶排出，然后进料至异构体去除塔，最后蒸馏异构体去除塔的底部产物，从而在成品塔中获得高纯度的间苯二胺。为了使在这些蒸馏级中形成的焦油的量最小化，因此建议使用具有较少蒸馏级的蒸馏系统以减少暴露于高温和空气泄漏。更少的蒸馏级意味着苯二胺的停留时间大大减少，减少了焦油的形成，因此增加了目标产物(即间苯二胺)的量。
[0015]根据本专利技术，三个常规蒸馏塔(即去焦油塔、异构体去除塔以及成品塔)被单个蒸馏塔(即分隔壁塔)所取代。工厂和设备的支出以及安装蒸馏塔所需的空间显著减少。此外，观察到利用分隔壁塔代替三个常规蒸馏级的优点在于，不仅与现有技术中已知的方法相比能耗显著降低，而且获得具有至少相同纯度的间苯二胺产物，这意味着所提出的工艺的分
离效率与上述三塔蒸馏方法相当。
[0016]根据术语“分隔壁塔”的通常定义，分隔壁塔优选包括：
[0017]垂直设置在塔壳体内的分隔壁，在作为富集沸点低于间苯二胺的低沸点组分的精馏区的上部未分隔段与作为富集沸点高于间苯二胺的高沸点组分的汽提区的下部未分隔段之间限定分隔壁段；
[0018]布置在精馏区与汽提区之间的分隔壁段，具有垂直的分隔壁，垂直分隔壁将分隔壁段的内部空间划分为分隔壁的一侧的预分馏区和分隔壁的相对侧的主分馏区；
[0019]预分馏区中的用于异构苯二胺的混合物的进料的入口、主分馏区中的用于排出提纯的间苯二胺的侧排出口、从精馏区排出的塔顶产物流以及从汽提区排出的塔底产物流。
[0020]可以使用根据本专利技术的方法分离作为起始原料的异构苯二胺混合物。在起始原料中，间苯二胺的比例优选为65
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95重量％，更优选为75
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90重量％，邻苯二胺和对苯二胺的总比例分别优选为5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种连续分离异构苯二胺的混合物的方法，所述混合物包括间苯二胺、邻苯二胺以及对苯二胺，通过主蒸馏级或通过主蒸馏级之前还包括次蒸馏级进行所述连续分离异构苯二胺的混合物的方法，其中，使用分隔壁塔进行所述主蒸馏级，其中，得到具有至少99.7重量％的纯度的间苯二胺的侧排产物，并且被蒸馏的塔顶产物含有85重量％至97重量％的邻苯二胺和对苯二胺的混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其中，被蒸馏的异构苯二胺的混合物包含75重量％至95重量％的间苯二胺、5重量％至25重量％的邻苯二胺和对苯二胺的混合物、0重量％至15重量％的焦油以及0重量％至2重量％的水和苯胺的混合物。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分隔壁塔包括：分隔壁，所述分隔壁垂直设置在塔壳体内，在作为富集沸点低于间苯二胺的低沸点组分的精馏区的上部未分隔段与作为富集沸点高于间苯二胺的高沸点组分的汽提区的下部未分隔段之间限定分隔壁段；分隔壁段，布置在所述精馏区与所述汽提区之间，具有垂直的分隔壁，将所述分隔壁段的内部空间划分为所述分隔壁的一侧的预分馏区和所述分隔壁的相对侧的主分馏区；所述预分馏区中的用于异构苯二胺的混合物的进料的入口、所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：眭建军，余宗蔓，
申请(专利权)人：聚晟新加坡私人有限公司，
类型：发明
国别省市：