一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；所述亲水单体为[2

【技术实现步骤摘要】
一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用


[0001]本专利技术属于聚合物材料领域，尤其涉及一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用。

技术介绍

[0002]聚丙烯酰胺根据其聚合物分子链上是否带点和带电种类，可以分为非离子型、阴离子型、阳离子型和两性型聚丙烯酰胺。阳离子型聚丙烯酰胺具有多种活泼的基团，可与许多物质亲和、吸附形成氢键，广泛应用在污水处理、石油开采、化妆品增稠和造纸等诸多领域，具有很髙的商业价值。
[0003]制备阳离子型聚丙烯酰胺主要有水溶液聚合、沉淀聚合、反相乳液聚合等方法。水溶液聚合法反应过程不易控制，易发生酰亚胺化交联反应生成难溶或不溶于水的交联产物，得到的产品固含量低，相对分子质量也偏低；沉淀聚合不易散热，反应体系不平稳，不易控制；反相乳液聚合过程中放出的热量易于散失，升温速度均匀，反应体系平稳，易控制，适合于制备不同分子量且分子量分布窄的聚丙烯酰胺，但反相乳液聚合制得的产品存在乳液放置较长时间后聚合物沉降并与油相分离的问题，即乳液的储存稳定性较差。
[0004]目前，通常通过在反相乳液体系内引入无机电解质、对表面活性剂进行改性等方法来提高阳离子型聚丙烯酰胺乳液的稳定性，但是效果都不是很好。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂，将其运用于利用反相乳液聚合制备阳离子型聚丙烯酰胺，该用于反相乳液聚合的乳化剂在添加量很少的情况下，可以极大提高阳离子聚丙烯酰胺反相乳液在制备和储存过程中的稳定性。
[0006]本专利技术的目的在于提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；
[0007]所述亲水单体为[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵；
[0008]所述疏水单体为聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯和丙烯酸的混合物；
[0009]所述[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵与聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸的摩尔比为1:3
‑
8:0.8。
[0010]本专利技术所采用的[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵和丙烯酸单体的分子结构上均含有活泼氢，可与阳离子型聚丙烯酰胺的酰胺键具有氢键作用，在制备和储存阳离子聚丙烯酰胺反相乳液过程中，可极大提高阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的稳定性。
[0011]优选地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中一种或多种。
[0012]优选地，所述亲水单体与所述引发剂的摩尔比为1:0.01～0.05。
[0013]本专利技术另一目的在于提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0014]步骤S1.在氮气保护下，将[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸按摩尔比1:3
‑
8:0.8加入溶剂中，升温至60
‑
80℃，加入30％的引发剂，反应1
‑
3小时，得混合物；
[0015]步骤S2.将剩余的引发剂加入步骤S1中的混合物中，保持60
‑
80℃，反应1
‑
3小时，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
[0016]本专利技术通过分步加入引发剂，使得在初始阶段，引发剂的浓度相对较低，有足够多的单体与引发剂形成的自由基反应，且升高反应温度后再加入引发剂，有利于提高单体的转化率，得到高分子量的乳化剂。
[0017]优选地，所述溶剂选自水。
[0018]优选地，步骤S1中，所述引发剂经水进行稀释。
[0019]本专利技术通过将引发剂稀释后再加入反应体系中，有利于反应的稳定，容易控制反应温度，控制反应进程。
[0020]优选地，步骤S1中，所述加入的方式为缓慢滴加，20
‑
30分钟滴加完毕。
[0021]优选地，步骤S2中，所述加入的方式为缓慢滴加，20
‑
30分钟滴加完毕。
[0022]优选地，步骤S2中，所述纯化为粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥。
[0023]本专利技术再一目的在于提供一种阳离子型聚丙烯酰胺，包括所述的用于反相乳液聚合的乳化剂。
具体实施方式
[0024]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0025][2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵的英文名称为：[2
‑
hydroxy
‑3‑
[(1
‑
oxoallyl)oxy]propyl]trimethylammonium chloride。
[0026]实施例1：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
[0027]步骤S1.在氮气保护下，将[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(30mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，升温至60℃，加入30％的过硫酸铵(0.1mmol)，反应1小时，得混合物；
[0028]步骤S2.将剩余的过硫酸铵加入步骤S1中的混合物中，保持60℃，反应3小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
[0029]实施例2：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
[0030]步骤S1.在氮气保护下，将[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，升温至70℃，加入30％的过硫酸钠(0.3mmol)，反应2小时，得混合物；
[0031]步骤S2.将剩余的过硫酸钠加入步骤S1中的混合物中，保持70℃，反应2小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
[0032]实施例3：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
[0033]步骤S1.在氮气保护下，将[2
‑
羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；所述亲水单体为[2
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羟基
‑3‑
[(1
‑
氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵；所述疏水单体为聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯和丙烯酸的混合物；所述[2
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羟基
‑3‑
[(1
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氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵与聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸的摩尔比为1:3
‑
8:0.8。2.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中一种或多种。3.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，所述亲水单体与所述引发剂的摩尔比为1:0.01～0.05。4.一种用于反相乳液聚合的乳化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1.在氮气保护下，将[2
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羟基
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[(1
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氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸按摩尔比1:3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：朱国俊，
申请(专利权)人：扬州绿邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：