一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于复合纳米材料技术领域，具体涉及一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜及其制备方法和应用。本发明专利技术通过对原料及制备工艺进行调整，使其具有优异的摩擦学性能，从而解决传统磁控溅射技术制备得到的二硫化钼薄膜硬度低和摩擦系数较高的问题。本发明专利技术制备方法简单、价格低廉，与传统的沉积方法相比，不要求源溶液具有良好的挥发性，只要能够溶解在容易产生气溶胶的有机溶剂中即可。本发明专利技术的制备方法采用气凝胶辅助化学气相沉积制备复合薄膜，所得复合薄膜质量好；且操作简单、成本低，不需要实验昂贵的仪器设备，易于生产。本发明专利技术的方法易于实现大规模批量生产，具有重要的应用潜力。力。

【技术实现步骤摘要】
一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合纳米材料
，具体涉及一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]摩擦现象是日常生活常见的现象，在运动系统中摩擦现象是不可避免的，而摩擦的产生不仅会导致能量耗散（如表面原子的振动、化学相互作用、电子
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空穴耦合时的电子激发等），而且还会导致机械系统的效率和寿命变短，最终导致资源的浪费和能耗增加。因此，通过减少摩擦损失的方式成为节约能耗的重要途径之一。
[0003]二维层状材料具有优异润滑性能和机械性能，作为有效的固体润滑剂，越来越多的应用于许多工程机械、电子仪器中，可有效降低设备中的摩擦系数。因此，研究二维层状材料的摩擦性能具有十分重要的意义。
[0004]公开号为CN113215525A的中国专利公开了一种橡胶表面超低摩擦多层复合碳基润滑涂层及其构筑方法，通过利用磁控溅射技术在橡胶基底表面依次沉积碳薄膜、二硫属过渡金属化合物膜、金属膜而得，中间层为二硫属过渡金属化合物，其作为牺牲层转移到对偶表面金属转移膜上，并与碳薄膜形成非公度接触而实现超低摩擦。虽然利用磁控溅射技术可以实现制备具有硫化合物的薄膜，但是传统的制备方法条件苛刻，例如需要高压高真空环境等，不容易实现，所以需要在现有技术的基础上进行改进。
[0005]基于此，本专利技术利用气凝胶辅助化学气相沉积技术制备出具有优异摩擦学性能的二硫化钼及二硫化钼复合薄膜，并且该制备方法操作简单，价格低廉，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用前景。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种二硫化钼复合薄膜，通过对原料及制备工艺进行调整，使其具有优异的摩擦学性能，从而解决传统磁控溅射技术制备得到的二硫化钼薄膜硬度低和摩擦系数较高的问题。
[0007]本专利技术还提供了上述二硫化钼复合薄膜的制备方法。
[0008]为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜，所述复合薄膜的成分包括二硫化钼以及掺杂在二硫化钼中的铬、钛或铜，所述复合薄膜在制备时利用化学气相沉积法，以膜的形式沉积在基体表面。
[0009]所掺杂的铬以硫化铬和三氧化二铬的形式存在；所掺杂的钛以氧化钛的形式存在；所掺杂的铜以硫化铜的形式存在。
[0010]具体的，所述二硫化钼复合薄膜中铬的掺杂量为0.001~0.2wt%，进一步优选为0.004~0.1 wt%。
[0011]具体的，所述二硫化钼复合薄膜中钛的掺杂量为0.01~4wt%。
[0012]具体的，所述二硫化钼复合薄膜中铜的掺杂量为0.01~6wt%。
[0013]具体的，所述具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜的厚度优选为300 nm~4 μm，进一步优选为400 nm~2 μm。
[0014]具体的，所述基体的材质优选但不限于玻璃、石英、硅、钢或陶瓷。
[0015]一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1）将有机钼源前驱体超声分散在有机溶剂I中，再加入有机铬源前驱体、有机钛源前驱体或者铜源前驱体，混合均匀后（具体采用超声处理2~30 min的方式实现），得到金属掺杂钼源溶液；2）擦拭基体，再超声清洗基体，烘干备用；3）利用化学气相沉积法将步骤1）中的金属掺杂钼源溶液沉积到步骤2）的基体表面，得到所述二硫化钼复合薄膜。
[0016]具体的，步骤1）中有机钼源前驱体为四（二乙基二硫代氨基甲酸）钼；有机钼源前驱体通过如下步骤制备得到：将六羰基钼和二硫化四乙基秋兰姆加入有机溶剂II中，加热回流后冷却结晶，生成紫色沉淀，将沉淀抽滤并用有机溶剂III洗涤，干燥，即得有机钼源前驱体。
[0017]具体的，六羰基钼和二硫化四乙基秋兰姆的摩尔比为1:（0.2
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20），优选的，六羰基钼和二硫化四乙基秋兰姆的摩尔比为1:2。
[0018]进一步优选的，有机钼源前驱体的制备方法为：将0.69~6.9 mmol六羰基钼和1.38~13.8 mmol二硫化四乙基秋兰姆加入5~200 mL有机溶剂II中，在50~70℃加热回流1~3 h后冷却结晶，生成紫色沉淀，将沉淀抽滤并用50~200 mL有机溶剂III洗涤，干燥，即得有机钼源前驱体。
[0019]具体的，所述有机铬源前驱体为三（二乙基二硫代氨基甲酸）铬；有机铬源前驱体通过如下步骤制备得到：将三氯化铬和二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中，调节pH=（4
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6）（优选为5），生成蓝色沉淀，过滤，干燥，提纯后即得有机铬源前驱体。
[0020]具体的，三氯化铬和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为（0.375
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24）:1，优选的，三氯化铬和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为3:1。
[0021]进一步优选的，有机铬源前驱体的制备方法为：将7.5 mmol~60 mmol三氯化铬和2.5 mmol~20 mmol二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100~750 mL水中，调节pH=（4
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6），生成蓝色沉淀，过滤并干燥后提纯处理，即得有机铬源前驱体。
[0022]具体的，所述有机钛源前驱体为异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸乙酯和钛酸四丁酯中的一种或多种。
[0023]具体的，所述铜源为三水合硝酸铜。
[0024]具体的，有机钼源前驱体、有机铬源前驱体、有机钛源前驱体和铜源的摩尔比优选为（0.001~0.05）：（0~0.03）：（0~4）：（0~2）。
[0025]具体的，所述有机溶剂I为吡啶、甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯中的一种或多种。
[0026]具体的，所述有机溶剂II为丙酮或丁酮。
[0027]具体的，所述有机溶剂III为戊烷或己烷。
[0028]具体的，步骤1）中所述超声处理的功率为20~300 W；进一步优选为250 W；步骤1）中超声时间优选为10~20 min。
[0029]具体的，步骤1）中所述金属掺杂钼源溶液中，有机钼源前驱体的质量百分数为0.006~0.3%，进一步优选为0.012~0.2%，更优选为0.016~0.08%；有机铬源前驱体的质量百分数为0.001~0.2%，进一步优选为0.002~0.01%，更优选为0.002~0.008%；有机钛源前驱体的质量百分数为0.01~4%，进一步优选为0.02~1%，更优选为0.02~0.5%；铜源前驱体的质量百分数为0.01~6%，进一步优选为0.02~4%，更优选为0.02~2%。
[0030]具体的，步骤3）中制备所述二硫化钼复合薄膜时，采用气凝胶辅助化学气相沉积装置进行，所述气凝胶辅助化学气相沉积装置的输入功率为10~60 W，具体优选为60 W；工作频率为1~2 MHz，具体优选为1.6 MHz。
[0031]具体的，步骤3）中采用化学气相沉积法进行反应时，反应的温度为350~75本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有耐磨性能的二硫化钼复合薄膜，其特征在于，所述复合薄膜的成分包括二硫化钼以及掺杂在二硫化钼中的铬、钛或铜，所述复合薄膜在制备时利用化学气相沉积法，以膜的形式沉积在基体表面；所述二硫化钼复合薄膜中铬的掺杂量为0.001~0.2wt%；所述二硫化钼复合薄膜中钛的掺杂量为0.01~4wt%；所述二硫化钼复合薄膜中铜的掺杂量为0.01~6wt%。2.如权利要求1所述的二硫化钼复合薄膜，其特征在于，二硫化钼复合薄膜的厚度为300 nm~4 μm；所述基体的材质为玻璃、石英、硅、钢或陶瓷。3.权利要求1或2所述二硫化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将有机钼源前驱体分散在有机溶剂I中，再加入有机铬源前驱体、有机钛源前驱体或者铜源前驱体，混合均匀后，得到金属掺杂钼源溶液；2）清洗基体，烘干备用；3）利用化学气相沉积法将步骤1）中的金属掺杂钼源溶液沉积到步骤2）的基体表面，得到所述二硫化钼复合薄膜。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂I为吡啶、甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯中的一种或多种。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中有机钼源前驱体为四（二乙基二硫代氨基甲酸）钼；有机钼源前驱体通过如下步骤制备得到：将六羰基钼和二硫化四乙基秋兰姆加入有机溶剂II中，加热回流后冷却结晶，生成紫色沉淀，将沉淀抽滤并用有机溶剂III洗涤，干燥，即得有机钼源前驱体；所述有机铬源前驱体...

【专利技术属性】
技术研发人员：张霞，王可丽，周璇，王晓波，周峰，刘维民，
申请(专利权)人：烟台先进材料与绿色制造山东省实验室，
类型：发明
国别省市：