一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法技术

本申请公开了一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法，包括以下步骤：(S1)将含有待测样品、溶剂Ⅰ的混合物超声Ⅰ，过滤得到洗液Ⅰ；(S2)将含有(S1)过滤后的待测样品、溶剂Ⅱ的混合物超声Ⅱ，过滤得到洗液Ⅱ；(S3)将含有(S2)过滤后的待测样品、萃取剂Ⅰ的混合物微波萃取Ⅰ，分离得到洗液Ⅲ；(S4)将含有(S3)分离后的待测样品、萃取剂Ⅱ的混合物微波萃取Ⅱ，分离得到洗液Ⅳ；(S5)将含有上述洗液Ⅰ、上述洗液Ⅱ、上述洗液Ⅲ、上述洗液Ⅳ的混合物通过高效液相色谱法测定。该方法具有准确、快速、灵敏度高的特点；同时回收率、精密度、检出限达到国标的检测水平。检出限达到国标的检测水平。检出限达到国标的检测水平。

【技术实现步骤摘要】
一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法


[0001]本申请涉及一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法，属于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质的测定方法领域。

技术介绍

[0002]烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类重要的非离子表面活性剂，具有比其他表面活性剂优异的洗涤、润湿、分散、乳化和渗透性能等特点，广泛存在于纺织印染助剂中而被应用于纺织品的印染和后整理，其主要商业产品为壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)。APEO性质稳定，在环境中降解缓慢，易聚集而产生毒性，其降解产物壬基酚(NP)、辛基酚(OP)以及短链的NP1EO、NP2EO和NP3EO在环境中持久性更强，毒性更大，其中部分代谢产物有类环境激素性质,易扰乱野生生物和人类的内分泌功能，因而遭到多个国家和组织的禁用和限用。
[0003]纺织品组分体系复杂，除了可能含有APEO外，还含有各种染料、助剂、盐、脂类等其他物质，这些杂质会增加干扰，降低仪器检测的灵敏度，同时会对仪器造成污染，所以检测分析前必须对样品采取合理的萃取方法进行前处理，将目标化合物APEO等从介质中萃取出来。因而，对纺织品中APEO的检测方法研究主要分为样品的仪器检测和前处理两大部分。目前成熟的APEO检测方法有气相色谱
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质谱法(GC
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MS)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相
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核磁共振法(HPLC
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NMR)、高效液相色谱
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质谱法(HPLC
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MS)及LC
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MS/MS法等。有关APEO的提取处理方法主要有索氏提取、液
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液萃取、微波辅助萃取、回流萃取、超声波萃取、固相萃取和固相微萃取等。索氏萃取和回流萃取所需的萃取时间长；液
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液萃取对溶剂需求量较大，操作复杂；固相萃取的容量低，且容易阻塞吸附剂。而超声萃取具有快速、高效、经济的特点，微波辅助萃取法也具有操作简单、提取效率高、重现性好等优点。对于检测纺织品中APEO含量的应用研究，一般只是对纺织品进行单纯萃取，如何利用超声萃取、微波萃取实现最大提取效率的条件没有深入的研究。

技术实现思路

[0004]根据本申请的一个方面，提供了一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法，该方法包括使用微波消解仪通过设计合适的萃取条件进行纺织品前处理，实现提取效率最大化；该方法准确、快速、灵敏度高；参照现行的检测方法(超声+旋蒸)和其回收率和精密度(RSD)指标，本方法的检出限、回收率和精密度达到国标的检测水平，回收率范围在90％～105％，精密度为0.65％～4.20％，检出限为0.7896mg/kg～0.9832mg/kg，且整个前处理和分析过程时间可以控制在30min以内(除去制定工作曲线时间)，大大缩短了前处理时间，并且节省溶剂。
[0005]一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法，包括以下步骤：
[0006](S1)将含有待测样品、溶剂I的混合物超声I，过滤得到洗液I；
[0007](S2)将含有(S1)过滤后的待测样品、溶剂Ⅱ的混合物超声Ⅱ，过滤得到洗液Ⅱ；
[0008](S3)将含有(S2)过滤后的待测样品、萃取剂I的混合物微波萃取I，分离得到洗液Ⅲ；
[0009](S4)将含有(S3)分离后的待测样品、萃取剂Ⅱ的混合物微波萃取Ⅱ，分离得到洗液Ⅳ；
[0010](S5)将含有上述洗液I、上述洗液Ⅱ、上述洗液Ⅲ、上述洗液Ⅳ的混合物通过高效液相色谱法测定。
[0011]可选地，所述溶剂I、所述溶剂Ⅱ、所述萃取剂I、所述萃取剂Ⅱ独立地选自甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲醚、丙酮、石油醚中的至少一种。
[0012]可选地，所述纺织品选自梭织物、棉型织物、针织面料、化纤中的一种。
[0013]可选地，(S1)～(S4)中的所述待测样品与其相对应的所述溶剂I、所述溶剂Ⅱ、所述萃取剂I、所述萃取剂Ⅱ的固液比独立地选自10mL/g～20mL/g。
[0014]可选地，(S1)～(S4)中的所述待测样品与其相对应的所述溶剂I、所述溶剂Ⅱ、所述萃取剂I、所述萃取剂Ⅱ的固液比独立地选自10mL/g、12mL/g、14mL/g、16mL/g、18mL/g、20mL/g中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0015]可选地，所述超声I、所述超声Ⅱ的时间均为1min～10min。
[0016]可选地，所述超声I、所述超声Ⅱ的时间独立地选自1min、3min、5min、7min、10min中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0017]可选地，所述微波萃取I、所述微波萃取Ⅱ的时间均为10min～15min。
[0018]可选地，所述微波萃取I、所述微波萃取Ⅱ的时间独立地选自10min、11min、12min、13min、14min、15min中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0019]可选地，所述微波萃取I、所述微波萃取Ⅱ的温度均为40℃～60℃。
[0020]可选地，所述微波萃取I、所述微波萃取Ⅱ的温度独立地选自40℃、42℃、44℃、48℃、52℃、54℃、58℃、60℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0021]可选地，在步骤(S5)中，混合后定容、过滤。
[0022]可选地，烷基酚聚氧乙烯醚回收率为90％～105％。
[0023]可选地，所述的方法精密度为0.65％～4.20％。
[0024]可选地，高效液相仪检出限为0.7896mg/kg～0.9832mg/kg。
[0025]根据
技术实现思路
纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质的测定方法，样品为剪至约1cm
ⅹ
1cm以下的混匀样品，每次萃取每克样品加10mL甲醇溶剂，微波萃取温度为50℃，每次超声清洗时间为2min，每次微波萃取时间为10min。本方法前处理共进行4次萃取，依次为两次超声萃取和两次微波萃取，每次萃取加10ml萃取剂，每次萃取毕过滤洗液，合并四次甲醇洗液，定容至50ml/g样品，最后进行色谱分析。
[0026]高效液相色谱仪对样品溶液进行检测的条件是：色谱柱：Ecosil C18(4.6
×
150mm，3.0μm)；色谱柱温度：30℃；流动相：甲醇
‑
乙腈
‑
水三元体系(V/V/V＝81/13/6)，等度洗脱；检测波长：227nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测器：紫外可见吸收检测器。
[0027]包括如下步骤：
[0028](1)配制标准溶液：
[0029]a)标准储备液：分别准确称取适量OP、NP、OPEO和NPEO，用甲醇配制成浓度为10mg/mL(1000ppm)的单组份标准储备液。
[0030]b)标准工作溶液：分别移取OP、NP、OPEO和NPEO标准储本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用高效液相色谱法检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(S1)将含有待测样品、溶剂Ⅰ的混合物超声Ⅰ，过滤得到洗液Ⅰ；(S2)将含有(S1)过滤后的待测样品、溶剂Ⅱ的混合物超声Ⅱ，过滤得到洗液Ⅱ；(S3)将含有(S2)过滤后的待测样品、萃取剂Ⅰ的混合物微波萃取Ⅰ，分离得到洗液Ⅲ；(S4)将含有(S3)分离后的待测样品、萃取剂Ⅱ的混合物微波萃取Ⅱ，分离得到洗液Ⅳ；(S5)将含有上述洗液Ⅰ、上述洗液Ⅱ、上述洗液Ⅲ、上述洗液Ⅳ的混合物通过高效液相色谱法测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂Ⅰ、所述溶剂Ⅱ、所述萃取剂Ⅰ、所述萃取剂Ⅱ独立地选自甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲醚、丙酮、石油醚中的至少一种；优选地，所述纺织品选自梭织物、棉型织物、针织面料、化纤中的一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(S1)～(S4)中的所述待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢云龙，陶亚娟，吕超，方洁玮，聂家缘，傅景旺，徐铭伟，张微，周英杰，陈巧仙，郑绍辉，鲍中梁，陆茹启琦，马楠楠，
申请(专利权)人：兰溪市产品商品质量检测研究院，
类型：发明
国别省市：