一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法技术

本发明专利技术涉及复合材料制备方法，具体涉及一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法。解决了现有大尺寸复合材料冷等静压成型导致复合材料孔隙多、密度不均等技术问题。本发明专利技术的注浆成型方法包括以下步骤：1)浆料制备；2)注浆成型；3)将脱模后的坯体干燥；4)将干燥后的坯体在780℃～850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。本发明专利技术的注浆成型方法以高硼硅玻璃为基质，以短纤维为增韧材料，通过注浆成型法成型和简单的空气无压烧结法制得，成型工艺和烧结工艺简单、坯体致密、生产成本低。本发明专利技术的注浆成型方法所得的复合材料具有密度小、膨胀系数低、机械强度高等特点，是未来航空航天、汽车工业等领域中重要的结构材料。材料。材料。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备方法，具体涉及一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法。

技术介绍

[0002]航天航空、汽车工业、精密仪器等都需要轻质低膨胀的结构材料，获得大尺寸、轻质、低膨胀、高强度的复合材料是实现轻质低膨胀结构材料工业化应用的关键。复合材料的膨胀系数与成分有很大关系，通过在复合材料中引入负膨胀系数的材料可以达到降低复合材料膨胀系数的目的。而复合材料强度除了与组分的强度、比例有关外，还与复合材料的孔隙率有很大关系，而决定复合材料孔隙率的关键因素是成型技术和烧结技术，这就对复合材料初期的成型提出了更高的要求。
[0003]目前，常见的陶瓷材料成型主要是冷等静压法，但对于流动性较差或多元混合材料而言，该方法容易导致坯体中孔隙较多，使得复合材料力学性能降低。此外，对于大尺寸部件，冷等静压压制的坯体还容易出现“象足”或内外密度差问题。因此，如何获得均匀、致密的复合材料生坯是获得高性能大尺寸复合材料的关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是解决现有大尺寸复合材料冷等静压成型导致复合材料孔隙多、密度不均等技术问题，而提供一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法，本专利技术注浆成型方法适用于航空航天、汽车行业、精密仪器等领域的结构材料，可解决该类复合材料孔隙多、密度不均等影响复合材料力学性能的问题。
[0005]本专利技术的构思是：以高硼硅玻璃粉为基质，以具有负膨胀系数的β
‑
锂霞石粉作为膨胀系数调节的组分，以莫来石纤维作为增强相，将复合材料制备成具有一定固相含量的均匀稳定浆料，再通过模具注浆成型，静置脱模后获得均匀的坯体，坯体经过干燥和无压空气烧结，最终形成致密度较高的大尺寸、低膨胀、高机械强度的纤维增韧玻璃基三元复合材料。
[0006]本专利技术的技术解决方案是：
[0007]一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0008]1)浆料制备
[0009]1.1)分别称取原料总量50％～60％质量比的高硼硅玻璃粉、原料总量27％～33％质量比的β
‑
锂霞石和原料总量10％～18％质量比的莫来石纤维；
[0010]1.2)将高硼硅玻璃粉、β
‑
锂霞石加入到球磨罐中，加入占原料总量51.8％～93.8％质量比的高纯水，再加入占原料总量0.1％～0.5％质量比的分散剂溶液，按球料比2：1加入直径为3～5mm的氧化锆球，球磨混合均匀，再加入莫来石纤维，继续球磨混合得到均匀浆料；
[0011]1.3)将均匀浆料在搅拌条件下调节pH值为8～11，再将浆料过80～115目筛，得到均匀稳定的三元复合物浆料；
[0012]1.4)将三元复合物浆料中的气泡去除；
[0013]2)注浆成型
[0014]将气泡去除的三元复合物浆料倾斜缓慢倒入预先制备好的干燥模具中，静置固化1～2h，进行脱模得到坯体；
[0015]3)将脱模后的坯体干燥；
[0016]4)将干燥后的坯体在780℃～850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
[0017]进一步地，所述高硼硅玻璃粉的粒径为0.5～0.9μm；所述β
‑
锂霞石的粒径为0.2～0.9μm；所述莫来石纤维的直径为3.5～5μm，长径比为20～40。
[0018]进一步地，步骤1.3)中，所述pH为9；调节pH的方法为：在电动机械搅拌条件下，用氨水或氢氧化钠调节。
[0019]进一步地，步骤1.2)中，所述分散剂溶液为浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)、乙二醇或柠檬酸铵溶液中的其中一种。
[0020]进一步地，步骤1.2)中，加入高纯水的量占原料总量的62.6％，加入分散剂溶液的量占原料总量的0.2％。
[0021]进一步地，步骤1.4)中，所述三元复合物浆料中的气泡去除的方法为：将三元复合物浆料放入真空箱中，在真空度为
‑
0.01～
‑
0.03MPa条件下保持10～15min，将气泡去除。
[0022]进一步地，步骤1.1)中分别称取的高硼硅玻璃粉、β
‑
锂霞石和莫来石纤维的质量比为54％、31％和15％；
[0023]步骤1.3)中，所述浆料过100目筛；
[0024]步骤2)中，三元复合物浆料倒入干燥模具的倾斜角度为45
°
；
[0025]步骤4)中，无压烧结温度为800℃。
[0026]进一步地，步骤3)中，所述干燥方法为：先在室温下干燥1
‑
2天，再放入烘箱在30～40℃下进行恒温干燥10～15天。
[0027]进一步地，步骤4)中，无压烧结的过程为：将干燥后的坯体放入马弗炉中，先缓慢升温至780～850℃，空气气氛下保温8～16h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
[0028]一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料，其特殊之处在于：基于上述方法制备。
[0029]本专利技术的有益效果是：
[0030]1、本专利技术注浆成型方法利用简单的注浆成型法，制备得到了均匀、致密的大尺寸低膨胀玻璃基三元复合材料。
[0031]2、本专利技术注浆成型方法所用的高硼硅玻璃粉尺寸和β
‑
锂霞石尺寸均为微纳米级，大大提高了浆料的稳定性，保证了坯体的均匀稳定性。
[0032]3、本专利技术注浆成型方法通过调节浆料的pH值，使浆料的Zeta电位的绝对值最大，浆料能够保持稳定分散。
[0033]4、本专利技术注浆成型方法采用真空除泡技术，将浆料中的气泡排除，并以45
°
倾斜角度将浆料缓慢倒入模具中排出模具中的空气，两步排气大大降低了复合材料坯体中气孔。
[0034]5、本专利技术注浆成型方法通过简单的无压空气烧结制得，生产工艺及设备简单、生产成本较低，节能减排。同样条件下，与冷等静压成型法相比，注浆成型方法制备的样品孔隙明显减少，致密性提高了6％～8％，抗弯强度最大提高了60％。此外，本专利技术方法制备得到的复合材料还具有较低的密度(2.30
±
0.02g/cm3)和热膨胀系数((1.8
±
0.1)
×
10
‑6/K)。
附图说明
[0035]图1是本专利技术一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法的实施例1制备得到的复合材料断面形貌图；
[0036]图2是现有技术通过冷等静压成型法制备得到的复合材料断面形貌图；
[0037]图3是本专利技术一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法的实施例1制备得到的复合材料的热膨胀系数图。
具体实施方式
[0038]下面通过实施例和附图对本专利技术进行详细的说明描述。
[0039]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，包括以下步骤：1)浆料制备1.1)分别称取原料总量50％～60％质量比的高硼硅玻璃粉、原料总量27％～33％质量比的β
‑
锂霞石和原料总量10％～18％质量比的莫来石纤维；1.2)将高硼硅玻璃粉、β
‑
锂霞石加入到球磨罐中，加入占原料总量51.8％～93.8％质量比的高纯水，再加入占原料总量0.1％～0.5％质量比的分散剂溶液，按球料比2：1加入直径为3～5mm的氧化锆球，球磨混合均匀，再加入莫来石纤维，继续球磨混合得到均匀浆料；1.3)将均匀浆料在搅拌条件下调节pH值为8～11，再将浆料过80～115目筛，得到均匀稳定的三元复合物浆料；1.4)将三元复合物浆料中的气泡去除；2)注浆成型将气泡去除的三元复合物浆料倾斜缓慢倒入预先制备好的干燥模具中，静置固化1～2h，进行脱模得到坯体；3)将脱模后的坯体干燥；4)将干燥后的坯体在780℃～850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于：步骤1.1)中，所述高硼硅玻璃粉的粒径为0.5～0.9μm；所述β
‑
锂霞石的粒径为0.2～0.9μm；所述莫来石纤维的直径为3.5～5μm，长径比为20～40。3.根据权利要求1或2所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，步骤1.3)中，所述pH为9；调节pH的方法为：在电动机械搅拌条件下，用氨水或氢氧化钠调节。4.根据权利要求3所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于：步骤1.2)中，所述分散剂溶液为浓度为5％的聚乙烯醇、乙二醇或柠檬酸铵溶液中的其中一种。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓霞，郭海涛，许彦涛，
申请(专利权)人：中国科学院西安光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：