一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，以石墨、Ti粉、Sn粉、NaCl、KCl作为原料，先将石墨以外的原料球磨细化成细粉，再将处理好的石墨与该细粉单纯混合但不细化，后采用原位反应法在石墨表面反应生成Ti2SnC包覆层，得到Ti2SnC改性石墨粉末颗粒即石墨@Ti2SnC粉末颗粒，用于提高石墨表面的润湿性。本发明专利技术还提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒。SnC粉末颗粒。SnC粉末颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及表面处理
，具体涉及一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨具有耐高温，化学稳定性好，导电导热性能强，润滑性能优等特点，与Al、Cu、Zn、Ag等金属复合，可制备性能优异的复合材料，用作密封材料、散热材料、导电减磨材料等，广泛应用于交通系统、电子电工、航空航天等领域。但石墨与Cu、Ag等金属的润湿性并不理想，在制备Ag
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石墨、Cu
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石墨等复合材料时，石墨与金属基体的润湿性较差，难以形成强度较高的界面结合。Ti2SnC具有良好的导电性能、力学性能及润滑性能，且与Cu、Ag等金属具有较好的润湿性。
[0003]鉴于此，本专利技术的目的在于制备一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒，提高石墨与Cu、Ag等金属的润湿性。
[0004]然而，想要在石墨表面包覆Ti2SnC改性层并非易事。中国专利CN1724468A、CN106278272A、CN106631023A均是利用Ti粉、Sn粉、C粉作为原料，按照近似摩尔比2：1：1进行配比，通过高温反应制得Ti2SnC粉体。Ti粉、Sn粉、C粉的配比对反应产物影响很大，Ti2SnC分子式中，Ti原子，Sn原子，C原子比为2：1：1，理论上反应原料中Ti、Sn、C的摩尔比为2：1：1时，所制备的Ti2SnC的纯度会较高，实际制备结果确实也是当Ti、Sn、C的摩尔比接近为2：1：1时(Sn容易挥发，需要稍高1)，可以得到纯度较为理想的Ti2SnC。据此，是否可以推测想要在石墨表面制备Ti2SnC改性层，只要石墨原料为过量，通过高温反应就可以在石墨表面生成Ti2SnC改性层？但事实并非如此，以石墨、Ti粉、Sn粉为原料制备Ti2SnC，其反应机理是石墨和Ti粉，先发生反应生成Ti
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C，然后再与Sn粉及剩余的Ti粉反应，生成Ti2SnC，因此通过添加过量石墨的方法是会造成石墨与Ti反应消耗完，生成Ti
x
C，最终产物为Ti
x
C与Sn粉或Ti
x
C与Sn(Ti)，无法生成Ti2SnC，因此单纯通过添加过量石墨是无法制备Ti2SnC表面改性石墨粉末颗粒的。因此，本专利技术提供了一种可行、高效、简便的制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是制备一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒，提高石墨与Cu、Ag等金属的润湿性，并提供了一种可行、高效、简便的制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒的方法。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008]步骤S1，混合并细化制备细粉：将NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉按摩尔比＝10:10:2:1.2配料，在球磨机中混合，采用粒径为1cm的大磨球和粒径为0.2cm的小磨球配合，在氩气气氛下球磨24h以上，得到由Ti粉、Sn粉、NaCl及KCl均匀混合并细化的细粉；
[0009]步骤S2，初级处理石墨：按照NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2称取石墨，并选取颗粒石墨，其形状为近似球形，粒径尺寸为75
‑
300微米，利用NaOH溶液将
石墨超声清洗、敏化，过滤后，再采用蒸馏水超声清洗，酒精超声清洗，过滤并烘干后得到初级处理石墨；
[0010]步骤S3，单纯混料制备混合粉：将步骤S2的所述初级处理石墨和步骤S1的所述细粉在球磨机中单纯混料，其中细磨球的粒径为0.1cm，仅混料不需要细化，得到混合粉；
[0011]步骤S4，发生原位反应：利用刚玉陶瓷舟盛放步骤S3的所述混合粉，加热升温至1150～1250℃，保温2～3h，然后随炉冷却，得到产物；
[0012]步骤S5，后续处理产物：利用足量蒸馏水将步骤S4所述产物进行超声清洗，去除NaCl及KCl；然后再盐酸酸洗除去所述产物中可能残留的Ti、Sn金属，再经蒸馏水清洗后，过滤、烘干得到石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
[0013]进一步地，Ti粉、Sn粉、NaCl、KCl的纯度为分析纯。
[0014]进一步地，步骤S4中加热方式采用氩气气氛加热或真空加热方式。
[0015]进一步地，本专利技术还提供一种所述制备方法获得的石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
[0016]与现有技术相比，本专利技术提供的石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法，有益效果在于：
[0017]Ti2SnC属于典型的层状金属陶瓷，兼具了陶瓷和金属的优良性能，具有良好的力学性能、导电性能，且拥有和石墨相同类型的层状晶体结构，润滑性能出色。以Ti2SnC表面改性石墨，能够保证改性后的石墨粉末颗粒，仍保持优异的导电、导热性能及润滑性能。Ti2SnC改性层可以提高石墨与Ag、Cu等金属的润湿性。
[0018]本专利技术能成功制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒，关键在于以下四个方面：
[0019]1、合理的配比。比较于
技术介绍
中提到的专利中制备Ti2SnC，其Ti、Sn、C的摩尔比接近2：1：1，而且单纯过量的石墨并不能获得Ti2SnC表面改性石墨粉末颗粒，因此本申请中设置NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2，也就是Ti、Sn、C的摩尔比为2：1.2：2(Sn容易挥发，需要稍高1)，控制C量稍多但不过多。
[0020]2、选择石墨种类为颗粒石墨。石墨按照形状分类可分为：颗粒石墨、鳞片石墨和粉末石墨，本申请中选择颗粒石墨，因为其近似球形，径向长度基本相同，有助于在石墨表面形成厚度均匀的改性层。如果选择粉末石墨，粒径小，容易造成石墨被反应消耗完，如果选择鳞片石墨，是扁长形，扁的方向上尺寸较小，也会造成石墨被反应消耗完，或者是各方向生成的改性层厚度是不等的。
[0021]3、颗粒石墨的粒径为75
‑
300微米。这个尺寸也是非常关键的因素，小于这个尺寸，容易造成石墨被反应消耗完，就没有剩余石墨作为包覆层的中心基体石墨。但是粒径太大的话，形成的包覆层也会不连续，不能完整地包覆整颗石墨。
[0022]4、两次球磨混合：先混细、后纯混。比较于
技术介绍
中提到的专利，均是将各原料一次性混合，本专利技术不能这样做，本专利技术是先将石墨以外的物料进行混合并细化成细粉，再将该细粉与初级处理石墨单纯混合均匀却不细化，相当于颗粒石墨是粗颗粒，所述细粉是细颗粒，这样的粗细对比的混合粉，有助于石墨表面形成Ti2SnC包覆层。如果石墨被细化，石墨会被反应消耗完，无法提供剩余的石墨作为中心基体。
[0023]上述四个方面缺一不可，相互作用，相互协调。以石墨、Ti粉、Sn粉为原料制备Ti2SnC，其反应机理是石墨和Ti粉，先发生反应生成Ti
x
C，然后再与Sn粉及剩余的Ti粉反应，生成Ti2SnC。在上述四个方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，混合并细化制备细粉：将NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉按摩尔比＝10:10:2:1.2配料，在球磨机中混合，采用粒径为1cm的大磨球和粒径为0.2cm的小磨球配合，在氩气气氛下球磨24h以上，得到由Ti粉、Sn粉、NaCl及KCl均匀混合并细化的细粉；步骤S2，初级处理石墨：按照NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2称取石墨，并选取颗粒石墨，其形状为近似球形，粒径尺寸为75
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300微米，利用NaOH溶液将石墨超声清洗、敏化，过滤后，再采用蒸馏水超声清洗，酒精超声清洗，过滤并烘干后得到初级处理石墨；步骤S3，单纯混料制备混合粉：将步骤S2的所述初级处理石墨和步骤S1的所述细粉在球磨机中单纯混料，其中细磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹俭鹏，李小亚，詹汶峄，李飞扬，江睿，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：