一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。本发明专利技术制备2,4—二氯苯氧乙钠的方法三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。大幅提高且减少了副反应。大幅提高且减少了副反应。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
—
二氯苯氧乙钠的制备方法


[0001]本专利技术属于苯氧乙酸合成领域，尤其是涉及一种2,4—二氯苯氧乙酸的制备方法。

技术介绍

[0002]2,4—二氯苯氧乙酸钠是制备2,4—二氯苯氧乙酸中间体。2,4—二氯苯氧乙酸是一种广谱除草剂，同时具有较强的内吸传异性，主要用于农田防除阔叶草和清理林带。其结构式如下：
[0003][0004]现有文献报道2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法如下：
[0005]2,4—二氯苯酚与氢氧化钠水溶液回流反应制备2,4—二氯苯酚钠。氯乙酸溶解在水中，通过冷冻将物料降温到20℃，将氢氧化钠水溶液慢慢滴加到氯乙酸中，确保反应温度小于25℃制备氯乙酸钠，再在碱性条件下将氯乙酸钠慢慢滴加到2,4—二氯苯酚钠中，控制反应温度在90
‑‑‑
100℃，缩合成2,4—二将氯苯氧乙酸钠，通过冷却、离心、洗涤得白色97％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。该工艺是目前工业化通用生产方法，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。
[0006]再例如，中国专利CN 107266310 A公开了名称为“氯乙酸酸化法合成2,4
‑
滴工艺固废减量化技术的制备方法”。该方法包括如下步骤：(1)2,4
‑
二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4
‑
二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4
‑
二氯苯氧乙酸钠；(2)2,4
‑
二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸酸化生成2,4
‑
滴和氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。该专利用氯乙酸去酸化，有下面问题：1)产品中含有10％水份，同时一定含有氯乙酸和氯乙酸钠无法处理，产品烘干时无法解决；2)在酸化钠盐时又产生大量水(1吨产品会产生4吨水左右)，氯乙酸钠浓度只占百分之几，用这样的浓度的氯乙酸钠去与2,4二氯苯酚钠缩合反应，根本无法进行工业化生产。
[0007]综上所述，目前公开的工艺，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是提供一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法。该方法将制备2,4—二氯苯氧乙钠三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：
[0010]一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：
[0011]1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；
[0012]2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；
[0013]3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。
[0014]作为技术方案的进一步改进，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。
[0015]优选地，步骤1)中，反应温度为98
‑
110℃，反应时间为0.5
‑
1h。
[0016]优选地，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0
‑
1.02:1。
[0017]优选地，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。
[0018]更优选地，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至74
‑
78℃。
[0019]作为技术方案的进一步改进，步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯酚钠计摩尔比为1.01
‑
1.5：1。
[0020]优选地，步骤2)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.0
‑
1.02。
[0021]优选地，步骤2)中，所述缩合反应的初始滴加温度为74
‑
78℃，反应温度95
‑
110℃反应的时间为1
‑
1.5h。
[0022]本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
[0023]如无特殊说明，本专利技术中的各原料均可通过市售购买获得，本专利技术中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
[0024]与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
[0025]本专利技术制备方法将制备2,4—二氯苯氧乙钠三步法合成过程改为两步，同时避免了使用氯乙酸钠导致的其制备过程中的冷冻问题，因生产过程减少一道工序，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
附图说明
[0026]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明
[0027]图1为本专利技术的反应步骤方程式示意图。
具体实施方式
[0028]为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0029]作为本专利技术的一个方面，一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
[0030]1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；
[0031]2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；
[0032]3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,
4—二氯苯氧乙酸钠。
[0033]根据上述反应步骤可知，本申请具有如下特点：1)不需要制备氯乙酸钠，这样就避免了冷冻问题(本申请反应过程无需冷冻装置，减少设备投资(约30％)；减少了制冷工艺，节约50％用电量；2)因生产过程减少一道工序，生产效率提高30％以上。
[0034]在本专利技术的某些实施例中，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。
[0035]在本专利技术的某些实施例中，步骤1)中，反应温度为98
‑
110℃，反应时间为0.5
‑
1h。
[0036]在本专利技术的某些实施例中，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0
‑
1.02:1。
[0037]在本专利技术的某些实施例中，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。本专利技术中，将步骤1)得到的反应液温度降温至80℃以下是非常重要的反应步骤，如果不降温进行后续反应，则会导致产品收率很低。
[0038]在本专利技术的某些实施例中，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至74
‑
78℃。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。2.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。3.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应温度为98
‑
110℃，反应时间为0.5
‑
1h。4.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0
‑
1.02:1。5.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐文建，李晓栋，陈德庆，柳肇亮，胡家超，杨玉民，
申请(专利权)人：宁夏宁东弘丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：