【技术实现步骤摘要】
一种高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法
[0001]本专利技术涉及先进陶瓷材料的制备
,具体涉及一种高比表面积六方氮化硼微球颗粒以及六方氮化硼微球颗粒构建成块体的制备方法。
技术介绍
[0002]微米球形形貌的六方氮化硼颗粒,具有比自然片状形貌六方氮化硼更好的流动性,与复合基体复合时,能够有效提升复合体系铸造性和流动性,提升复合成型率。此外,六方氮化硼微球颗粒的填充,可以在复合体内轻易实现超均匀的各向同性填充,不会割裂聚合物基体,可有效避免随着填充量增加而诱发六方氮化硼颗粒的团聚发生,能够极大降低复合材料内部的应力集中,从而提升六方氮化硼颗粒填充的弥散增强效果,同时可有效提高其与基体的连接性和高效提升六方氮化硼填充粒子在复合体系内的功能性贡献。另一方面,具有优异流动性的六方氮化硼的微球颗粒更易于促进其陶瓷坯体的成型致密化,在烧结过程中能有效降低烧结温度和提升烧结传质作用,从而有效提高六方氮化硼陶瓷及其复合相陶瓷的烧结性。以上的共识说明了开发六方氮化硼微球颗粒的必要性。
[0003]当前,具有高比表面 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:(a)将非离子型表面活性剂、极性溶剂、含有三嗪类含氮杂环有机物和含有醛基基团分子水溶液进行充分反应,形成澄清透明混合溶液A;(b)将含有B
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O成分的硼源化学试剂溶解于澄清透明混合溶液A中,搅拌混匀至获得澄清透明粘稠胶体溶液,然后将澄清透明粘稠胶体溶液静置使其充分发生聚合固化反应,形成硬质块状,得到由聚合物型微球颗粒前驱体组装构建的块体前驱体B;(c)通过对块体前驱体B高温热解获得六方氮化硼微球颗粒产品D及其块体产品C。2.根据权利要求1所述的高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法,其特征在于,所述含有醛基基团分子水溶液中醛基能够稳定存在,不发生自聚合反应,包括甲醛水溶液、乙醛水溶液和丙醛水溶液,其中醛基分子质量含量为20%
‑
50%;所述含有醛基基团分子水溶液为福尔马林溶液;所述含有三嗪类含氮杂环有机物至少包括主氮源,所述主氮源为三聚氰胺、三聚氰氯、三聚氰酸和甲基胍胺中的至少一种;所述含有三嗪类含氮杂环有机物还包括辅助氮源,辅助氮源为尿素、双氰胺中的至少一种;所述非离子型表面活性剂具有亲水、亲酯的双性作用,包括聚醚共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚苯乙烯
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b
‑
聚乙烯基吡咯烷酮嵌段共聚物、聚乳酸
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聚乙烯吡咯烷酮嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;所述聚醚共聚物包括聚氧乙烯
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聚氧丙烯聚醚共聚物,如F
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127、F108、L121、F68、P
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123、P104、P105中的至少一种;所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、叔丁醇、聚乙二醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、水、氨水溶液、N,
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N二甲基甲酰胺、吡啶、四氢呋喃和二甲基亚砜中的至少一种;所述含有B
‑
O成分的硼源化学试剂包括硼酸酯类、三氧化二硼、硼酸、偏硼酸和硼酸铵中的至少一种,所述硼酸酯类包括但不限于硼酸三甲酯、硼酸三乙酯和硼酸三丁酯中的至少一种。3.根据权利要求2所述的高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法,其特征在于,所述含有三嗪类含氮杂环有机物至少包括三聚氰胺;含有三嗪类含氮杂环有机物为三聚氰胺与甲基胍胺以摩尔比例值范围为0.1
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10的双氮源组合,三聚氰胺与尿素以摩尔比例值范围为0.1
‑
10的双氮源组合,以及三聚氰胺和双氰胺以摩尔比例值范围为0.1
‑
10的双氮源组合。4.根据权利要求1所述的高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法,其特征在于,所述非离子型表面活性剂与含有醛基基团分子水溶液的重量比例值范围为0.1
‑
10,极性溶剂与含有醛基基团分子水溶液的体积比例值范围为0.2
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10,含有三嗪类含氮杂环有机物与含有醛基基团分子水溶液的重量比例值范围为0.1
‑
2;含有B
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O成分的硼源化学试剂与含有三嗪类含氮杂环有机物的重量比例值范围为0.3
‑
10。5.根据权利要求1所述的高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法,其特征在于,步骤(a)中反应温度范围为25
‑
90℃,反应时间范围为0.5
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96小时;步骤(b)中在30
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90℃的温度下搅拌,静置温度为25
‑
250℃,静置固化过程分为预先聚合固化和加温固化两个阶段。6.根据权利要求1所述的高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛彦明,高赫军,杨靖文,乔佳晓,乔炜,李泽夏,王鹏,
申请(专利权)人:河北工业大学,
类型:发明
国别省市:
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