一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法，属于玻璃烧结连接器领域。所述玻璃粉包括如下质量百分比的各组分：18％～22％Na2O，3％～7％Al2O3，50％～66％SiO2，4％～6％K2O，0.5％～1.5％Cr2O3，5％～10％BaO。制作的玻璃粉能在720～980℃烧结，烧结后的玻璃连接器，玻璃体与金属连接件的致密性高、玻璃体强度高、玻璃体的绝缘电阻高，在一定程度上拓展了玻璃烧结连接器的应用环境。此外，本发明专利技术制备成本低、操作简单，易于工艺化推广。易于工艺化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法
专利

[0001]本专利技术涉及一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法。

技术介绍

[0002]玻璃烧结密封连接器件在航天、航空等领域中有着重要的应用。随着我国航天、航空事业的快速发展，倒逼玻璃烧结连接器做出技术革新，匹配玻璃烧结连接器的技术迫在眉睫。传统的封接玻璃包括钠硼硅酸盐玻璃、钠钾铅硅酸盐玻璃、钠钡硅酸盐玻璃、钾铅硅酸盐玻璃、钾钡磷酸盐玻璃等。由于普通玻璃粉烧结后，玻璃体的强度低、绝缘电阻低，且玻璃体与金属连接件的气密性差，造成产品的投出大、产出少，尤其是不能适应苛刻环境中的应用需求。
[0003]公告号为CN106882921B的专利公开了一种耐750℃高温的封接材料及其制备方法，采用B2O3‑
Al2O3‑
SiO2微晶玻璃粉与高纯Al2O3粉混合制备而成，其中玻璃采用B2O3‑
Al2O3‑
SiO2系统微晶玻璃，增加钡、钠、钾、铬、锶、钨等元素，改进玻璃内部结构，加入TiO2、ZrO2作为成核剂，制备所得玻璃通过氧化铝的混合添加改进玻璃高温性能，在保证封接材料气密性以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下，提高封接材料的耐热性，制备出使用温度能够达到750℃且电绝缘性与气密性良好的封接材料。但该玻璃粉的配方成本高，涉及多种价格昂贵、资源稀缺的元素，且制作成本高昂，其需要在1550℃下保温2h方可制成玻璃水。
[0004]公告号为CN106882923B的专利也公开了一种耐650℃高温的封接玻璃，各组分的质量百分比为：B2O3：35％～55％，SiO2：15％～30％，Al2O3：15％～30％，BaO：1％～10％，Na2O：1％～4％，K2O：1％～4％，Cr2O3：1％～10％，SrO：1％～5％，WO3：1％～5％，TiO2：1％～5％，ZrO2：1％～5％，及PbO+ZnO+MgO：0％～5％。本专利技术采用硼硅酸盐玻璃系统，增加锶、钨、钛、锆等元素，改进玻璃内部结构，在保证玻璃软化温度较高以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，制备出使用温度能够达到650℃且电绝缘性与气密性良好的玻璃封接材料。但该玻璃粉不仅成本高，并且适应性较低，难以应用在膨胀系数差异较大的多种金属、合金的烧结封装工艺中。
[0005]而在本领域中要求玻璃与金属的膨胀系数应尽可能一致(匹配封接)，如文献《玻璃封接电连接器电镀常见问题分析》(沈涪等人于2021年发表)中也举证了外壳和接触体都是4J29可伐合金，其膨胀系数为47
×
10
‑7℃
‑1，选用膨胀系数与之相同的美国Elan公司的14号玻璃粉就可以获得良好的封接效果。当外壳和接触体材料不一致时，膨胀系数会出现差异(即非匹配封接，又称压缩封接)，这时就要选择膨胀系数差异较小的玻璃粉进行组合，原则上两者的膨胀系数之差应不大于10％。例如，外壳采用316L不锈钢(膨胀系数为168
×
10
‑7℃
‑1)，内接触体为4J50精密合金(膨胀系数为95
×
10
‑7℃
‑1)，如果采用14号玻璃粉，那么烧结后玻璃会出现开裂。因此考虑到金属引脚和外壳金属的膨胀系数存在差异，这对玻璃粉提出了更高要求。
[0006]本专利技术基于现有技术存在的问题，提出的一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及其制备方法，可用于替代现有玻璃烧结连接器制备中使用的玻璃粉，是对目前玻璃烧结连接器的
重要革新。

技术实现思路

[0007]针对上述问题，本专利技术提出一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法，解决传统玻璃粉烧结后，玻璃体与金属连接件气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低的问题。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0009]本专利技术的第一目的在于：一种玻璃烧结连接器用玻璃粉，包括如下质量百分比的各组分：18％～22％Na2O，3％～7％Al2O3，50％～66％SiO2，4％～6％K2O，0.5％～1.5％Cr2O3，5％～10％BaO。
[0010]作为进一步的技术方案，所述玻璃粉的玻璃化温度T
g
为235～320℃、玻璃粉的软化温度T
s
为560～740℃。
[0011]进一步的，所述玻璃粉的平均粒径为0.25～1μm。
[0012]进一步的，所述玻璃粉造粒粒径为0.75～2μm。
[0013]本专利技术的第二目的在于：一种玻璃烧结连接器用玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
[0014](1)按配方量称重Na2O、Al2O3、SiO2、Cr2O3、BaO、K2O后，放入球磨罐，使用球磨机混合均匀；
[0015](2)将混合均匀后的原料放入氧化铝坩埚中，将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中，在空气气氛下预烧；
[0016](3)将预烧后的坩埚移入高温炉中，在氮气气氛中熔炼后，得到澄清玻璃溶体；
[0017](4)将玻璃溶体倒入破碎机，收集破碎后的玻璃碎片；
[0018](5)将玻璃碎片研磨至0.25～1μm；
[0019](6)对细化后的玻璃粉造粒，粒径为0.75～2μm。
[0020]优选的，步骤(1)中所述球磨的时间为30min，球料质量比1:5；步骤(2)中所述预烧的温度为305～475℃，预烧时间为45～75min；步骤(3)中所述N2气氛中熔炼的温度为815～1050℃，保温时间2～3h。
[0021]优选的，步骤(5)中所述研磨是采用球磨机对玻璃碎片进行湿法研磨、细化，球料质量比为1:10。
[0022]优选的，步骤(6)中所述造粒是采用质量分数6％～10％的聚乙烯醇溶液进行造粒。
[0023]本专利技术的再一目的在于：一种玻璃烧结连接器用玻璃粉的制备方法在玻璃烧结连接器中的应用。
[0024]所述连接器中的金属引脚为Fe
‑
Ni系定膨胀合金、Fe
‑
Ni
‑
Co系定膨胀合金、Fe
‑
Ni
‑
Cr系定膨胀合金、Ni
‑
Co系定膨胀合金中任一种。
[0025]所述连接器中的金属引脚为4J50合金。
[0026]所述连接器中的外壳为1Cr25Ni20Si2合金或316L不锈钢。
[0027]有益效果：
[0028]采用本专利技术的配方和制备方法制作的玻璃粉能在720～980℃下烧结，烧结制成连
接器具有玻璃体强度高、绝缘电阻高，及与金属连接件的致密性高的特点。
[0029]本专利技术控制玻璃粉的粒径在0.75
‑
2μm之间，一方面具有助熔效果，防止产生局部过融。另一方面，能够有效避免孔洞现象。
[0030]本专利技术采用空气气氛中预烧，能够改善氧化物的种类，进而改善玻璃粉的种类，从而改善玻璃粉性能。
[0031]本专利技术的玻璃粉适用于与Fe
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种玻璃烧结连接器用玻璃粉，其特征在于，包括如下质量百分比的各组分：18％～22％Na2O，3％～7％Al2O3，50％～66％SiO2，4％～6％K2O，0.5％～1.5％Cr2O3，5％～10％BaO。2.根据权利要求1所述的一种玻璃烧结连接器用玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的玻璃化温度T
g
为235～320℃、玻璃粉的软化温度T
s
为560～740℃。3.根据权利要求1所述的一种玻璃烧结连接器用玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的平均粒径为0.25～1μm。4.根据权利要求1所述的一种玻璃烧结连接器用玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的造粒粒径为0.75～2μm。5.一种如权利要求1～4任意一项所述的一种玻璃烧结连接器用玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按配方量称重Na2O、Al2O3、SiO2、Cr2O3、BaO、K2O后，放入球磨罐，使用球磨机混合均匀；(2)将混合均匀的玻璃粉原料放入氧化铝坩埚中，将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中，在空气气氛下预烧；(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔正阳，孟成，刘贲，余贵龙，
申请(专利权)人：贵州航天电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：