壳寡糖NMR波谱的归属方法及脱乙酰度的测定方法技术

本发明专利技术壳寡糖的核磁分析技术领域。针对核磁法测定壳寡糖脱乙酰度的技术存在壳寡糖产品中所添加的乙酸的甲基质子峰与壳寡糖的乙酰基的甲基质子峰的化学位移相近，难以归属的问题，提供一种壳寡糖NMR波谱的归属方法及壳寡糖的脱乙酰度的测定方法：将干燥的壳寡糖样品分别完全溶解于两种氘代试剂，氘代试剂1为D2O或D2O和NaOD的混合溶液，氘代试剂2为D2O和DCl的混合溶液；将两种氘代试剂溶解的壳寡糖样品的核磁共振谱图进行比较，将化学位移值变化小的甲基质子峰确定为壳寡糖的N

【技术实现步骤摘要】
壳寡糖NMR波谱的归属方法及脱乙酰度的测定方法


[0001]本专利技术属于壳寡糖的核磁分析
，具体涉及壳寡糖NMR波谱的归属方法及脱乙酰度的测定方法。

技术介绍

[0002]壳寡糖是由氨基葡萄糖和N
‑
乙酰氨基葡萄糖两种糖单元构成，为壳聚糖的降解产物，因此，壳寡糖的分子结构与壳聚糖的类似，只是壳寡糖的平均聚合度已大幅度降低。与壳聚糖相比，壳寡糖具有良好的水溶性，其生物活性如抗菌、抗肿瘤、增强免疫调节功能等已在医药、化妆品、食品、纺织、造纸等领域得到广泛应用。壳寡糖也被称为低聚合度的水溶性壳聚糖，它可溶于酸性、中性和碱性溶液。脱乙酰度(DD)可被定义为氨基葡萄糖单元在壳寡糖分子中所占的平均摩尔百分数。氨基葡萄糖单元是决定壳寡糖生物活性的关键结构，因此，DD是壳寡糖质量控制的重要参数。
[0003]有关壳聚糖的脱乙酰度测定方法报道较多，但针对壳寡糖的脱乙酰度测定方法却鲜有报道，究其原因，壳寡糖产品中往往含乙酸和/或盐酸而影响了DD的准确测定。壳寡糖产品中含酸的原因主要有以下几点：1)壳寡糖的分子量较小，单位质量所含有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳寡糖的核磁共振谱图的波谱归属方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)壳寡糖核磁样品溶液的制备将干燥的壳寡糖样品分别完全溶解于氘代试剂1和氘代试剂2，从而得到样品溶液1和样品溶液2，所述氘代试剂1为D2O或D2O与NaOD的混合溶液，所述NaOD的终浓度为0
‑
0.02mol/L，所述氘代试剂2为酸性氘代试剂，其组成为D2O和DCl的混合溶液，所述DCl的终浓度为0.02
‑
0.05mol/L；(2)样品测试将步骤(1)中制备的样品溶液1和样品溶液2分别置于核磁共振仪中，获得壳寡糖的核磁共振谱图1和核磁共振谱图2；(3)波谱归属将步骤(2)中的核磁共振谱图2与核磁共振谱图1比较，在高场区将化学位移值未发生变化或较小幅度向高场移动的2.07
±
0.02ppm的质子峰确定为壳寡糖的N
‑
乙酰基的甲基质子峰H
AC
，将化学位移值发生较大幅度变化且向低场移动的2.00
±
0.09ppm的质子峰确定为壳寡糖样品中因添加乙酸而产生的甲基质子峰H
A
；化学位移值4.18～3.11ppm的质子峰群为壳寡糖的H2‑
H6的6个质子峰的总和H2‑6。2.根据权利要求1所述的壳寡糖的核磁共振谱图的波谱归属方法，其特征在于，所述的步骤(1)所述壳寡糖样品的干燥方法为：在60℃下干燥1
‑
2小时，升温至80℃干燥1
‑
2小时，再继续升温至105℃干燥0.5
‑
1小时，干燥至恒重。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永勤，吕兴霜，邬雅喃，陈相玉，刘建瑞，刘芳，董静文，刘银春，潘文凤，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：